ANEJO IV

ANEJO IV
Métodos de análisis de fertilizantes
16(b). FÓSFORO SOLUBLE EN AGUA
(Colorimetría)
16(b).1. Principio.
Extraer el fósforo soluble en agua de la muestra y determinar su cantidad midiendo espectrofotométricamente la absorbancia del complejo coloreado que forma el ion ortofosfato con el molibdeno.
No es aplicable a las escorias básicas ni a los abonos que producen soluciones coloreadas o que contengan otros iones además del ortofosfato que formen complejos coloreados con el malibdovanadato.
16(b).2. Material y aparatos.
16(b).2.1 Matraces aforados de 100 ml de capacidad.
16(b).2.2 Buretas de 20 ml de capacidad.
16(b).2.3 Pipetas de 20 ml de capacidad.
16(b).2.4 Espectrofotómetro o colorímetro capaces para lecturas a 400 nm.
16(b).3. Reactivos.
16(b).3.1 Soluciones de fosfato monopotásico puro y seco (a 105 °C durante dos horas) que contengan de 0,4 a 1,0 mg de P2O5/ml con intervalos de 0,1 mg/ml. Preparar semanalmente las soluciones de 0,4 a 0,7 mg de P2O5/ml.
16(b).3.2 Ácido nítrico.
16(b).3.3 Solución de molibdovanadato.‒Disolver 40 g de molibdato vanadato amónico tetrahidrato en 400 ml de agua caliente y enfriar. Disolver 2 g de metavanadato amónico en 250 ml de agua caliente, enfriar y añadir 450 ml de ácido perclórico del 70 por 100. Añadir gradualmente y agitando la solución de molibdato a la solución de metavanadato y diluir a 2 1.
16(b).4. Procedimiento
16(b).4.1 Preparación de la solución.‒Poner un gramo de muestra sobre un filtro de 9 cm de diámetro y lavar con pequeñas porciones de agua hasta obtener, aproximadamente, 250 ml de filtrado. Dejar pasar cada porción a través del filtro antes de añadir otra nueva y si el filtrado no puede completarse al cabo de una hora, aplicar succión. Si el filtrado está turbio añadir de 1 a 2 ml de ácido nítrico. Enrasar a 250 ml con agua destilada y mezclar. Para muestras con menos del 5 por 100 de P2O5 diluir a 250 ml y para muestras que contengan más del 5 por 100 de P2O5 diluir a un volumen tal que una alícuota de 5 ó 10 ml contenga de 2 a 5 mg de P2O5.
16(b).4.2 Muestras que contienen menos del 5 por 100 de P2O5.‒Introducir en un matraz aforado de 100 ml una alícuota de 5 ml de la solución problema [16(b).4.1] y 5 ml de la solución patrón de fosfato que contenga 2 mg de P2O5. Desarrollar color como en 16(b).5.1 y determinar la absorbancia correspondiente de la misma manera que para las soluciones patrones de fosfatos 16(b).6.1, ajustando el aparato a cero de absorbancia con el patrón de 2 mg. Leer el contenido de P2O5 de la solución problema llevando el valor de la absorbancia a la curva patrón [16 (b).6.1].
Como series de soluciones problemas, vaciar y rellenar la célula de referencia con el patrón de 2 mg después de cada determinación.
16(b).4.3 Muestras que contienen más de 5 por 100 de P2O5.‒Tomar alícuota de 5 ó 10 ml de la solución problema (para que contenga de 2 a 5 mg de P2O5) [16(b) 4.1] e introducir en un matraz aforado de 100 ml sin adición de solución patrón de fosfato y proceder como en 16(b).4.2.
16 (b).5. Cálculo.
16 (b).5.1 Preparación de la curva patrón.‒Tomar alícuotas de los siete patrones de fosfato monopotásico [16(b).31] (conteniendo de 2-5 mg de P2O5/alícuota) en matraces aforados de 100 ml y añadir 45 ml de agua. A continuación, y dentro de cinco minutos cuando se trata de series, añadir 20 ml de molibdovanadato con una bureta o pipeta, enrasar y mezclar. Dejar reposar diez minutos. Leer a 400 nm.
16 (b).5.2 Muestras que contienen menos de 5 por 100 de P2O5:
16 (b).5.3 Muestras que contienen más de 5 por 100 de P2O5:
16 (b).6. Observaciones.
16(b).6.1 Introducir en matraces aforados de 100 ml alícuotas de 5 ml de las soluciones de fosfato 16 (b).3.1 que contenga 2 y 3,5 mg de P2O5/alícuota, respectivamente, y desarrollar color como en 16(b).5.1. Ajustar el aparato poniendo a cero la absorbancia con la solución patrón de 2 mg y determinar la absorbancia para la solución patrón de 3,5 mg (esencial que la absorbancia de esta última sea prácticamente idéntica al valor que le corresponde en la curva patrón).
16(b).7. Referencias.
1. A. O. A. C.: «Official Methods of Analysis». Ed. 1970, página 14/20.032. (Derogado).
17(b). FÓSFORO SOLUBLE EN AGUA Y EN CITRATOAMÓNICO NEUTRO
(Asimilable) (Colorimetría)
17(b).1. Principio.
Después de separar el fósforo soluble en agua de la muestra, someter el residuo a una extracción con disolución neutra de citrato amónico. El fósforo asimilable puede determinarse en la disolución obtenida al reunir los extractos acuosos y de citrato amónico.
No es aplicable a aquellos abonos que después de tratarlos con la mezcla ácida ternaria conserven algo de color o aquellos que contengan otros iones además del ortofosfato que formen complejos coloreados con el molibdovanadato.
17(b).2. Material y aparatos.
17(b).2.1 Matraces aforados de 500 ml de capacidad.
17(b).2.2 Matraces aforados de 200 ml.
17(b).2.3 Matraces aforados de 250 ml.
17(b).2.4 Espectrofotómetro o colorímetro capaces para lecturas a 400 nm.
17(b).2.5 Placa calefactora.
17(b).3 Reactivos.
17(b).3.1 Soluciones de fosfato monopotásico puro y seco (a 105 °C durante dos horas) que contengan de 0,4 a 1,0 mg de P2O5/ml con intervalos de 0,1 mg/ml. Preparar semanalmente las soluciones de 0,4 a 0,7 mg de P2O5/ml.
17(b).3.2 Mezcla ácida ternaria.‒Añadir 20 ml de ácido sulfúrico a 100 ml de ácido nítrico, mezclar y añadir 40 ml de ácido perclórico al 70 por 100.
17(b).3.3 Molibdovanadato modificado.‒Disolver 40 g de molibdato amónico en 400 ml de agua caliente y enfriar. Disolver 2 g de metavanadato amónico en 250 ml de agua caliente, enfriar y añadir 250 ml de ácido perclórico del 70 por 100. Añadir gradualmente agitando la solución de molibdato a la solución de metavanadato y enrasar a 2 litros.
17(b).3.4 Solución de citrato amónico neutro.‒Debe tener un peso específico de 1,09 a 20 °C y un pH igual a 7,0 determinado electrométricamente.
Disolver 370 g de ácido cítrico cristalizado en 1,5 litros de agua y casi neutralizar, añadiendo 345 ml de hidróxido amónico (de 28 a 29 por 100 de NH3). Si la concentración de amoníaco es menor de) 28 por 100 añadir mayor volumen y disolver el ácido cítrico en un volumen más pequeño de agua. Enfriar y comprobar el pH. Ajustar a pH = 7 con hidróxido amónico (1 + 7) o con disolución de ácido cítrico. Si es preciso diluir la disolución hasta que el peso específico sea de 1,09 a 20 °C. El volumen será, aproximadamente de 2 litros.
Conservar en frascos herméticamente cerrados y comprobar el pH de vez en cuando, reajustándolo si difiere de 7,0.
17(b).4. Procedimiento.
17(b).4.1 Preparación de la solución.‒Poner un gramo de muestra sobre un papel de filtro de 9 cm de diámetro y lavar por gravedad sobre un matraz aforado de 500 ml con 12 porciones de agua de 10 ml. Dejar que cada porción pase a través del filtro antes de añadir más. Dejar escurrir el papel completamente y después enjuagar el embudo con lo ml de agua destilada.
Tratar el residuo insoluble en agua con la solución de citrato amónico neutro, transfiriendo el filtro y el residuo, dentro del intervalo de una hora, a un matraz de 200 ó 250 ml que contenga 100 ml de citrato amónico previamente calentado a 65 °C Cerrar herméticamente el matraz con un tapón de goma blanda, agitar vigorosamente hasta reducir a pulpa el papel y quitar la presión levantando momentáneamente el tapón. A continuación colocar el matraz cerrado en un baño agitador a 65 °C exactamente y agitar durante una hora (la acción del aparato debe ser tal que la dispersión de la muestra ha de ser mantenida continuamente en la solución de citrato y que esta solución bañe continuamente las superficies internas del tapón y del matraz). Quitar el matraz del aparato y transferir su contenido al que tiene la fracción soluble en agua. Enfriar a temperatura ambiente inmediatamente enrasar y mezclar completamente y dejar en reposo por lo menos dos horas antes de tomar la alícuota.
17(b).4.2 Muestras que contienen menos del 5 por 100 de P2O5.‒Tomar una alícuota de 10 ml en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. Añadir 5 ml de mezcla ácida ternaria, agitar el matraz con movimiento rotatorio, hervir suavemente durante quince minutos y digerir a 150-200 °C hasta que la solución quede con una sal blanca e incolora. Evaporar hasta humos blancos y continuar calentando durante cinco minutos. Enfriar y añadir 15 ml de agua y hervir cinco minutos. Trasvasar el contenido del Erlenmeyer a un matraz aforado de 100 ml, diluir a 50 ml, agitar con movimientos rotatorios y enfriar a temperatura ambiente. Añadir 5 ml de la solución patrón de fosfato que contenga 2 mg de P2O5 y 20 ml de la solución de molibdovanadato modificado. Diluir a 100 y continuar como en 16(b).4.2.
17(b).4.3 Muestras que contienen más del 5 por 100 de P2O5.‒Introducir en un matraz de 100 ml una alícuota de 5 ó 10 ml de tal forma que dicha alícuota contenga de 2 a 5 mg de P2O5 y digerir la muestra como en 17 (b).4.2.
Continuar como en 17(b).4.2, pero sin añadir solución patrón de fosfato.
17(b).5. Cálculo.
17(b).5.1 Preparación de la curva patrón como en 16(b).5.1.
17(b).5.2 Muestras que contienen menos del 5 por 100 de P2O5 [como en 16 (b).5.2].
17(b).5.3 Muestras que contienen más del 5 por 100 de P2O5 [como en 16 (b).5.31.
17(b).6. Referencias.
1. A. O. A. C.: «Official Methods of Analysis». Ed. 1970, página 15/2.046. (Derogado).
22. BORO SOLUBLE EN ÁCIDO
22.1 Principio.
Consiste en pasar el boro a BO3H3, el cual puede ser valorado con un álcali fuerte, previa exaltación de su acidez por formación de un ion complejo con una sustancia polihidroxilada (manitol o sorbitol).
22.2 Material y aparatos.
22.2.1 Balanza analítica.
22.2.2 pH-metro o similar.
22.2.3 Vaso de 250 ml.
22.3 Reactivos.
22.3.1 Solución patrón de ácido bórico.
Disolver 1 g de BO3H3 en H2O y llevar a 1 litro.
1 ml contendrá 0,1748 mg de B.
22.3.2 Solución patrón de NaOH.
Preparar una solución de concentración 0,025 N libre de CO2 y a continuación se titula de la siguiente manera: Pipetear 25 ml de la solución patrón de BO3H3 depositándolos en un Erlenmeyer de 250 ml. Añadir 3 g de ClNa e indicador rojo de metilo, diluyéndose con agua destilada hasta 150 ml; calentar hasta ebullición para expulsar el CO2, enfriar y titular potenciométricamente como en 22.4. Realizar un blanco repitiendo la titulación cambiando los 25 ml de la solución patrón de BO3H3 por 25 ml de agua. Para determinar la equivalencia en B se efectúan los siguientes cálculos:
mg B/ml = 4,369/ml de la solución de NaOH ‒ ml gastados en el blanco.
Esta solución se debe preservar del CO2 atmosférico.
22.3.3 Solución del indicador rojo de metilo.
Disolver 0,1 mg de rojo de metilo en 50 ml de alcohol, diluir hasta 100 ml con agua y filtrar si es necesario.
22.3.4 ClH.
22.3.5 ClH 0,5 N.
22.3.6 ClH 0,02 N.
22.3.7 Solución de (NO3)2 Pb al 10 por 100.
22.3.8 NaOH 0,5 N.
22.3.9 NaOH 0,025 N.
22.3.10 CINa.
22.3.11 Manitol o sorbitol.
22.4 Procedimiento.
Pesar la muestra con exactitud de 1 mg (22.6.1), depositando la cantidad de sustancia pesada en un vaso de 250 ml. Añadir, aproximadamente, 50 ml de H2O y 3 ml de ClH. Calentar a ebullición y mantener ésta durante un tiempo suficiente como para descomponer los carbonatos. Mantener a continuación la solución caliente sin llegar a ebullición durante el procedimiento de eliminación de posibles fosfatos. Añadir unos 10 ml de solución de (NO3)2 Pb al 10 por 100 o 1 ml por cada 1,2 por 100 de P2O5 si el contenido de éste se conoce y es superior al 12 por 100. Añadir CO3H Na hasta neutralizar. Seguidamente añadir unas cuantas gotas de rojo de metilo y continuar añadiendo CO3H Na hasta conseguir un viraje alcalino del rojo de metilo (amarillo o ligeramente anaranjado). A continuación calentar la mezcla al baño de María durante treinta minutos, añadiendo pequeñas cantidades de CO3H Na si fuera necesario para mantener el color (22.6.2). Después de la neutralización y el período de calentamiento, tendremos de 40-50 ml de solución. Filtrar la solución en caliente, recogiéndola sobre un Erlenmeyer de 250 ml, lavando el filtro con agua caliente. Se acidifica con unas cuantas gotas de ClH y calentar brevemente para expulsar el CO2. Neutralizar la solución en caliente con NaOH 0,5 N y acidificar de nuevo con ClH 0,5 N, añadiendo de 0,3-0,5 ml de exceso. Diluir a 150 ml, aproximadamente, y calentar de nuevo a ebullición durante unos minutos para expulsar el CO2 que pueda quedar. Enfriar a temperatura ambiente con agua fría. Neutralizar la mezcla con NaOH 0,5 N y colocar dentro del vaso los electrodos y agitador magnético.
Comenzar a agitar y ajustar a pH = 6,30 mediante la adición de NaOH 0,25 N o ClH 0,02 N y según se requiera (22.6.3). Una vez que el pH se mantenga a 6,30, se procede a efectuar la lectura en la bureta de NaOH 0,25 N; añadir 20 g de manitol o de cristales de D-sorbitol y efectuar la valoración con sosa 0,25 N hasta obtener nuevamente el pH 6,30 (desconectar el pH-metro dejando la lectura a 6,30 cuando se añade el manitol, conectándolo de nuevo cuando el indicador se acerca a su punto final, continuando añadiéndole cuidadosamente solución patrón de NaOH hasta que la aguja del galvanómetro vuelva a cero). De esta manera, con práctica, se trabaja sin sobrepasar el punto final de la titulación. Cuando se alcanza el punto final, se efectúa de nuevo la lectura de la cantidad de NaOH gastado. Efectuar un blanco con todos los reactivos a excepción de la muestra a analizar.
22.5 Cálculos.
Calcular el contenido en B aplicando la siguiente fórmula:
% B = (ml de NaOH gastados en la determinación ‒ ml blanco) ⋅ (mg B/ml de solución de NaOH)/10 g muestra.
22.6 Observaciones.
22.6.1 Para muestras de hasta 0,45 por 100 de contenido en B, pesar 1 g. Para contenidos más altos, pesar menos, pero guardando, aproximadamente, esta proporción.
22.6.2 Si el color de la solución palidece debido a la presencia de nitratos, añadir más rojo de metilo. Por el contrario, si dicho color se oscurece debido a la materia orgánica, se aconseja seguir la neutralización por medio de la técnica del indicador externo.
22.6.3 El pH se debe mantener; de no ocurrir así, sería debido a una expulsión incompleta del CO2.
22.7 Referencias.
1. A. O. A. C.: «Official Methods of Analysis». Ed. 1970, página 24/2.103.
23. BORO SOLUBLE EN AGUA
23.1 Principio.
Consiste en pasar el boro a BO3H3, el cual puede ser valorado con un álcali fuerte, previa exaltación de su acidez por formación de un ión complejo con una sustancia polihidroxilada (manitol o sorbitol).
23.2 Material y aparatos.
23.2.1 Matraces de 250 ml.
23.2.2 Papel de filtro Whatman número 40, o similar.
23.2.3 Matraces de 500 ml.
23.2.4 Titulador automático.
23.3 Reactivos.
23.3.1 Ba(OH)2.
23.3.2 Solución de Cl2Ba al 10 por 100.
23.3.3 Coadyuvante de filtración inerte.
23.3.4 Ácido clorhídrico (1 + 5).
23.4 Procedimiento.
Pesar 2,5 g de muestra y depositarla en un Erlenmeyer de 250 ml. Añadir 125 ml de H2O, calentando a ebullición durante diez minutos, filtrando a continuación a través de papel Whatman número 40, o papel similar, recogiéndose el filtrado sobre un Erlenmeyer de 400 ml. Lavar bien el filtro con seis porciones H2O caliente y diluir hasta 200 ml con H2O. Calentar el filtrado hasta ebullición. Añadir seguidamente 15 ml de solución de Cl2Ba al 10 por 100 con objeto de precipitar los fosfatos y sulfatos. Añadir a continuación Ba(OH)2 en polvo con cuidado y agitando constantemente hasta conseguir un pH alcalino (usando como indicador fenolftaleína) y añadiendo exceso de Ba(OH)2. Calentar a ebullición durante sesenta minutos o más para expulsar el NH3 (muestras que tengan fuerte color debido a la materia orgánica serán mantenidas en ebullición durante un tiempo más prolongado). Si es necesario, añadir agua con objeto de mantener el volumen de 150 ml.
Añadir una o dos cucharadas de un coadyuvante de filtración inerte y filtrar mediante succión a través de pasta de papel prensado, recogiéndolo sobre un Erlenmeyer de 500 ml. Lavar el precipitado con seis porciones H2O hirviendo. Añadir ClH (1 + 5) hasta decolorar la fenolftaleína que contenía el filtrado. Añadir rojo de metilo y, mediante sucesivas adiciones de ClH, llevarlo a color rosa. Añadir plato poroso y el agitador, cubrir con vidrio de reloj y calentar durante cinco minutos a ebullición para expulsar el CO2. Enfriar con agua teniendo la precaución de mantenerlo cubierto con el vidrio de reloj. Lavar agitador, vidrio de reloj y Erlenmeyer comenzando la titulación añadiendo solución patrón de NaOH 0,05 N hasta color amarillo del rojo de metilo (23.3.2). Añadir 20 g de D-manitol y 1 ml o más de fenolftaleína, agitar y lavar las paredes del Erlenmeyer. Efectuar la titulación hasta viraje rosa del indicador. Efectuar un blanco repitiendo todas las operaciones efectuadas con la muestra.
23.5 Cálculos.
Calcular el contenido en B aplicando la siguiente fórmula:
1 ml de NaOH 0,05 N = 0,000540 g de B = 0,00477 g Na2B4O7 ⋅ 10 H2O
23.6. Referencias.
1. A. O. A. C.: «Official Methods of Analysis». Ed. 1970, página 25/2016.
24. DETERMINACIÓN DEL MAGNESIO
(Por absorción atómica)
24.1 Principio.
Consiste en solubilizar el Mg de la muestra con diferentes ácidos, según el tipo de fertilizante, y se mide su absorción a 285,2 nm, refiriéndola a la correspondiente curva patrón.
24.2 Material y aparatos.
24.2.1 Matraces aforados de 50, 100 y 1.000 ml de capacidad.
24.2.2 Espectrofotómetro de absorción atómica.
Longitud de onda: 285,2 nm.
Gases: aire-C2H2.
Rango: 0,2-2 μg/ml.
24.3 Reactivos.
24.3.1 Solución patrón de Mg 1.000 μg/ml.‒Pesar 1.000 mg de metal puro Mg, agregar 50 ml de agua y añadir lentamente 10 ml de ClH. Diluir a un litro.
24.3.2 Solución de lantano al 5 por 100.‒50 g de La por litro en ClH, aproximadamente, del 5 por 100. Disolver 58,65 g de La2O3 en 250 ml de ClH (1:1) diluyendo a un litro con agua destilada.
24.3.3 ClH.
24.3.4 ClH 2 N.
24.3.5 ClH 0,5 N.
24.3.6 AlH (1:1).
24.3.7 CIO4H al 70 por 100 d = 1,67.
24.3.8 Ácido fluorhídrico.
24.3.9 Metanol.
24.4 Procedimiento.
24.4.1 Materiales inorgánicos y mezcla de fertilizantes.
Disolver 1 g de muestra muy bien homogeneizada e introducir en un Erlenmeyer de 150 ml; añadir 10 ml de ClH concentrado. Evaporar la solución a casi sequedad por ebullición. Redisolver el residuo en 20 ml de ClH 2 N, hirviéndolo para su disolución si es necesario. Filtrar a través de papel rápido recogiéndolo en un matraz de 100 ml, lavando el papel de filtro y el Erlenmeyer con agua. Medir la absorbancia de esta solución directamente o diluir con ClH 0,5 N para obtener soluciones que entren dentro del rango del aparato.
24.4.2 Fertilizantes que contengan materia orgánica.‒Pesar 1 g de muestra y ponerla en una cápsula de porcelana; calentar en la mufla a 500 °C durante una hora. Añadir seguidamente 10 ml de ClH y continuar como en 24.4.1.
24.4.3 Fertilizantes que contengan elementos fritados.
Disolver 1 g, o menos, de muestra bien pulverizada en 5 ml de CIO4H y 5 ml de FH. Evaporar a ebullición hasta desaparición de los humos densos del CIO4H. Diluir cuidadosamente con H2O, filtrar y proceder como en 24.4.1. Alternativamente se disuelve la muestra en 10 ml de ClH, 5 ml de FH y 10 ml de metanol. Evaporar a sequedad. Añadir 5 ml de ClH y volver a evaporar. Repetir la adición de ClH y la subsiguiente evaporación. Disolver el residuo como en 24.4.1.
24.4.4 Determinación.‒(El P puede interferir al Mg con llama de aire C2H2. Se elimina la interferencia por adición de la solución de lantano a las soluciones preparadas a partir de la muestra y a las soluciones patrones, de manera que las diluciones finales contengan, al menos, 1 por 100 de La).
Ajustar las condiciones óptimas del aparato. Se puede utilizar para evitar diluciones una línea secundaria menos sensible. Leer, por lo menos, cuatro puntos de la curva de calibrado después de medir cada grupo de 6-12 muestras.
Restablecer el cero con agua cada vez que sea necesario. Se debe efectuar una curva de calibrado antes y después de efectuar la medida de cada grupo de muestras. Dibujándose la curva de calibrado con absorciones contra concentraciones expresadas en μg/ml.
24.5 Cálculos.
Porcentaje de elemento = (μg/ml) x (F/peso de la muestra • 104)
Siendo F = ml de la dilución original.
x ml de la dilución final/ml de la alícuota tomada.
Esta fórmula se utilizará cuando el volumen original de 100 ml se diluya.
24.6 Referencias.
1. A. O A. C.: «Official Methods of Analysis». Ed. 1970, página 24/2.097. (Derogado).
25. AZUFRE LIBRE
25.1 Principio.
Extracción del azufre con sulfuro de carbono, oxidación del azufre o sulfato y posterior precipitación del sulfato mediante cloruro bárico.
25.2 Material y aparatos.
25.2.1 Vaso de 250 ml.
25.2.2 Extractor tipo Soxhlet.
25.2.3 Horno eléctrico regulable.
25.2.4 Baño de agua.
25.2.5 Papel Whatman número 42 o similar o filtro Gooch.
25.3 Reactivos.
25.3.1 Sulfuro de carbono.
25.3.2 Solución saturada de bromo en tetracloruro de carbono.
25.3.3 Ácido nítrico concentrado.
25.3.4 Ácido clorhídrico concentrado.
25.3.5 Ácido clorhídrico al 2 por 100.
25.3.6 Solución de azul de bromofenol.‒Disolver 0,1 g de azul de bromofenol en 1,5 ml de hidróxido sódico 0,1 N y diluir a 25 ml con agua destilada.
25.3.7 Hidróxido amónico concentrado.
25.3.8 Solución de cloruro de bario al 10 por 100.‒Disolver 100 g de Ba Cl2.2H2O en 900 ml de agua destilada. Filtrar a través de papel Whatman número 42 o equivalente.
25.4 Procedimiento.
Extraer 1 g de muestra con sulfuro de carbono en el extractor Soxhlet y dejar drenar el cartucho al menos doce veces. Transferir el extracto a un vaso de 250 ml y evaporar el sulfuro de carbono en corriente de aire a temperatura ambiente. Calentar en estufa durante veinte minutos a 60-70 °C y dejar enfriar a temperatura ambiente; una vez frío, añadir 10 ml de la solución 25.3.2 y dejar tapado durante veinte minutos, agitando varias veces. Añadir 15 ml de ácido nítrico y dejar tapado de nuevo durante treinta minutos, volviendo a agitar suavemente, Evaporar en baño de agua hirviendo hasta reducir el volumen aproximadamente a 5 ml, añadir 20 ml de ácido clorhídrico y evaporar igualmente hasta reducir el volumen a 5 ml. Añadir 50 ml de agua, filtrar y lavar el filtro con ácido clorhídrico al 2 por 100. Añadir al filtrado dos gotas de azul de bromofenol y después hidróxido amónico hasta el primer cambio de color. Añadir lentamente ácido clorhídrico hasta reacción netamente ácida más cinco gotas en exceso; diluir a 150 ml con agua, calentar a ebullición y añadir lentamente gota a gota la solución 25.3.8 aproximadamente hasta el 50 por 100 de exceso. Tapar el vaso y ponerlo al baño de agua hirviendo durante una hora como mínimo, enfriar a la temperatura ambiente y filtrar a través de papel de filtro Whatman número 42 o equivalente o de un filtro Gooch previamente desecado por calcinación a 800 °C, al menos, durante veinte minutos. Lavar diez veces el filtro con agua caliente, desecar y calcinar a 800 °C hasta peso constante.
25.5 Cálculo.
Calcular el contenido del azufre en tanto por ciento.
P = peso, en g, de las cenizas.
P’ = peso, en g, de la muestra.
25.6 Referencias.
1. Association of Official Agricultural Chemists. «Official Methods of Analysis», 1975, 2.149, pág. 29.
26. AZUFRE TOTAL
26.1 Principio.
Oxidación del azufre o sulfato y posterior precipitación del sulfato con cloruro bárico.
26.2 Material y aparatos.
26.2.1 Vaso de 250 ml.
26.2.2 Papel Whatman número 42 o similar o filtro Gooch.
26.2.3 Baño de agua.
26.2.4 Horno eléctrico regulable.
26.3 Reactivos.
26.3.1 Solución de cloruro de bario al 10 por 100.‒Disolver 100 g de Ba Cl2.2H2O en 900 ml de agua destilada. Filtrar a través de papel Whatman número 42 o equivalente,
26.3.2 Solución de bromo al 10 por 100.‒Disolver 10 g de bromo en 90 g de tetracloruro de carbono y agitar hasta homogeneidad. Guardar en frasco con tapón de vidrio.
26.3.3 Ácido nítrico concentrado.
26.3.4 Ácido clorhídrico concentrado.
26.3.5 Solución de nitrato de plata al 1 por 100.
26.4 Procedimiento.
26.4.1 Preparación de la muestra.‒Pesar una cantidad de muestra que contenga entre 50-150 mg de azufre y colocarla dentro de un vaso de 250 ml de capacidad. A continuación añadir 20 ml de la solución 26.3.2. Mezclar, agitando el vaso a intervalos de cinco minutos, durante media hora. Añadir 15 ml de ácido nítrico y mezclar de la misma forma que anteriormente. Evaporar en baño de agua hirviendo hasta reducir el volumen a 1-2 ml. Añadir 15 ml de ácido clorhídrico y 10 ml de H2O y evaporar hasta sequedad en baño de agua. Añadir 10 ml de ácido clorhídrico y 50 ml de H2O, calentarlo hasta ebullición y hervir durante cinco minutos, a continuación filtrar a través de papel Whatman número 42 o equivalente. Lavar el papel con 20 ml de agua caliente, efectuando esta operación diez veces.
26.4.2 Determinación.‒A partir del filtrado obtenido según 26.4.1, calentar hasta ebullición y añadir 5-6 gotas de la solución 26.3.1. Pasado un minuto, añadir lentamente una cantidad de la solución 26.3.1 equivalente al contenido supuesto de azufre (1 ml = 0,014 g de S), más 5 ml en exceso. Llevar a ebullición suave durante una hora: pasado este tiempo, retirar y dejar reposar durante quince-veinte minutos hasta la sedimentación del precipitado, a continuación filtrar a través de un filtro de Gooch, previamente desecado por ignición y tarado, o papel Whatman número 42 o equivalente. Lavar con agua caliente hasta que 10 ml del filtrado no precipite al añadir 3 ml de nitrato de plata al 1 por 100. A continuación desecar e incinerar a 800 °C hasta peso constante.
26.5 Cálculo.
Calcular el contenido en azufre en tanto por ciento.
P = peso, en g, de las cenizas.
P’ = peso, en g, de la muestra.
26.6 Referencias.
1. Association of Official Agricultural Chemists. «Official Methods of Analysis». Ed. 1975, 2.148, pág. 39.
27. AZUFRE DE SULFATOS
27.1 Principio.
Solubilización del sulfato en medio ácido, y precipitación con cloruro bárico. Aplicación a fertilizantes compuestos, sulfato potásico y sulfato magnésico.
27.2 Material y aparatos.
27.2.1 Vasos de 250 ml.
27.2.2 Papel Whatman número 42, o similar, o filtro Gooch.
27.2.3 Baño de agua.
27.2.4 Horno eléctrico regulable.
27.3 Reactivos.
27.3.1 Solución de cloruro de bario al 10 por 100.‒Disolver 100 g de Ba Cl2.2H2O en 900 ml de agua destilada. Filtrar a través de papel Albet número 242 o equivalente.
27.3.2 Ácido clorhídrico concentrado.
27.3.3 Solución de nitrato de plata al 1 por 100.
27.4 Procedimiento.
27.4.1 Preparación de la muestra.‒Pesar con exactitud de 0,1 mg una cantidad de muestra que contenga 0,1 a 0,2 g de SO4, pasar a un vaso de 250 ml y añadir 25 ml de ácido clorhídrico concentrado y 50 ml de H2O. Hervir durante diez minutos.
A continuación filtrar a través de papel Whatman número 42 o equivalente. Lavar con unas diez porciones de 10 ml de agua caliente.
27.4.2 Determinación.‒El filtrado obtenido se calienta hasta ebullición y se añaden cinco-seis gotas de solución 27.3.1. Pasado un minuto añadir lentamente una cantidad de solución 27.3.1, equivalente al contenido supuesto de azufre (1 ml =0,042 g de SO4=) más 5 ml en exceso. Llevar a ebullición suave durante una hora, pasado este tiempo retirar y dejar reposar durante quince-veinte minutos hasta la sedimentación del precipitado, a continuación filtrar a través de un filtro Gooch, previamente desecado por calcinación y tarado, o papel Albet número 242 o equivalente. Lavar con agua caliente hasta que 10 ml de filtrado no precipiten al añadirle 3 ml de la solución 27.3.3. A continuación, desecar y calcinar a 800 °C hasta peso constante.
27.5 Cálculo.
Calcular el contenido en azufre o sulfato en tanto por ciento.
P = peso, en g, de las cenizas.
P’ = peso, en g, de la muestra.
27.6 Referencias.
1. Association of Official Agricultural Chemists. «Official Methods of Analysis». Ed. 1975, 2.148, pág. 29.
28. CLORUROS
(Solubles en agua)
28.1 Principio.
Solubilización de los cloruros en agua y subsiguiente valoración con nitrato de plata en presencia de cromato potásico.
28.2 Material y aparatos.
28.2.1 Material necesario para filtración.
28.2.2 Matraz aforado de 250 ml de capacidad.
28.2.3 Vaso de precipitados de 150 ml de capacidad.
28.2.4 Material necesario para volumetría.
28.3 Reactivos.
28.3.1 Solución de nitrato de plata.‒Disolver 5 g de nitrato de plata recristalizado y enrasar con agua a 1.000 ml. Titular dicha solución con cloruro sódico, de manera que 1 ml de la solución de nitrato de plata equivalga a 0,001 g de cloro.
28.3.2 Indicador de cromato potásico al 5 por 100 (p/v).‒Disolver 5 g de cromato potásico en 100 ml de agua.
28.4 Procedimiento.
Pesar 2,5 g de muestra y ponerla sobre un papel de filtro de 11 cm, lavar a continuación con sucesivas porciones de agua hirviendo hasta su completo lavado; aproximadamente se emplean unos 250 ml de agua.
Recoger el filtrado sobre un matraz aforado de 250 ml, enfriar y enrasar con agua.
Tomar 50 ml de filtrado y llevarlos a un vaso de precipitados de 150 ml de capacidad, añadir 1 ml indicador de cromato potásico al 5 por 100 (p/v), ajustar el pH entre 6 y 7 y valorar con la solución de nitrato de plata (28.3.1.) hasta color rojo constante de cromato de plata.
28.5 Cálculos.
Calcular el contenido en cloro expresado en gramos:
Cl‒ en g = V 0,001.
Siendo:
V = volumen en ml gastados de la solución de nitrato de plata.
28.6 Referencias.
1. Association of Official Analytical Chemists. «Official Methods of Analysis». Ed. 1975. 39, pág. 24. (Derogado).
29. CINC
29.1 Principio.
Solubilizar el Zn de la muestra con diferentes ácidos, según el tipo de fertilizante, y medir su absorción a 213,8 nm, refiriéndola a la correspondiente curva patrón.
29.2 Material y aparatos.
29.2.1 Vaso de precipitado de 150 ml de capacidad.
29.2.2 Matraces aforados de 100 y 1.000 ml de capacidad.
29.2.3 Espectrofotómetro de absorción atómica.
Longitud de onda: 213,8 nm.
Gases: aire-acetileno.
Rango: 0,5-5 ppm.
29.2.4 Cápsula o crisol de platino.
29.2.5 Cápsula o crisol de porcelana.
29.3 Reactivos.
29.3.1 Solución patrón de cinc de 1.000 ppm.‒Disolver en 10 ml de ácido clorhídrico 6 N, 1.000 g de cinc metal y llevar a 1.000 ml con agua destilada.
29.3.2 Ácido clorhídrico.
29.3.3 Ácido clorhídrico 6 N.
29.3.4 Ácido clorhídrico 2 N.
29.3.5 Ácido clorhídrico 0,5 N.
29.3.6 Ácido fluorhídrico.
29.3.7 Ácido perclórico.
29.3.8 Metanol.
29.4 Procedimiento.
29.4.1 Materiales inorgánicos y fertilizantes compuestos.‒ Disolver 1 g de muestra bien molida en 10 ml de ácido clorhídrico utilizando un vaso de precipitado de 150 ml. Someter a ebullición hasta casi sequedad, sin dejar que la evaporación sea completa. Redisolver el residuo en 20 ml de ácido clorhídrico 2 N calentando a ebullición si es necesario. Filtrar, a través de papel de filtrado rápido, sobre un matraz de 100 ml, lavando completamente el papel y el residuo con agua destilada. Medir la absorción de la disolución directamente, o en caso necesario diluir con ácido clorhídrico 0,5 N hasta conseguir una solución dentro del rango de la curva de calibrado.
29.4.2 Fertilizantes conteniendo materia orgánica.‒Pesar 1 g de muestra en una cápsula de porcelana y calentar en una mufla en corriente de aire durante una hora a 500 °C; romper la pasta y disolver en 10 ml de ácido clorhídrico como en 29.4.1.
29.4.3 Fertilizantes fritados que contengan microelementos.‒Disolver 1 g de muestra bien molida en 5 ml de ácido perclórico y 5 ml de ácido fluorhídrico. Calentar a ebullición hasta aparición de humos densos de ácido perclórico, diluir cuidadosamente con agua destilada, filtrar y proceder como en 29.4.1.
Alternativamente también se puede disolver la muestra en 10 ml de ácido clorhídrico, 5 ml de ácido fluorhídrico y 10 ml de metanol. Evaporar a sequedad. Añadir 5 ml de ácido clorhídrico y evaporar. Repetir la adición de ácido clorhídrico y la evaporación. Disolver el residuo como en 29.4.1.
29.5 Cálculos.
Siendo:
L = valor, en ppm, obtenido en la curva patrón.
P = peso, en g, de la muestra.
F = ml de la dilución original x ml de la dilución final/ml de alícuota. Este factor se aplicará en caso de que se diluya el volumen original de 100 ml.
29.6 Referencias.
1. Association of Official Agricultural Chemists. Ed. 1975, páginas 22-23.
30. COBRE
30.1 Principio.
Solubilizar el Cu de la muestra con diferentes ácidos, según el tipo de fertilizante, y medir su absorción a 324,7 nm refiriéndola a la correspondiente curva patrón.
30.2 Material y aparatos.
30.2.1 Vaso de precipitado de 150 ml de capacidad.
30.2.2 Matraces aforados de 100 y 1.000 ml de capacidad.
30.2.3 Espectrofotómetro de absorción atómica.
Longitud de onda: 324,7 nm.
Gases: aire-acetileno.
Rango: 2-20 ppm.
30.2.4 Cápsula o crisol de platino.
30.2.5 Cápsula o crisol de porcelana.
30.3 Reactivos.
30.3.1 Solución patrón de cobre de 1.000 ppm.‒Disolver en la mínima cantidad posible de ácido nítrico concentrado 1,000 g de cobre metal y añadir 5 ml de ácido clorhídrico concentrado. Evaporar sin llegar a total sequedad y diluir a 1.000 ml con ácido clorhídrico 0,1 N.
30.3.2 Ácido clorhídrico.
30.3.3 Ácido nítrico.
30.3.4 Ácido clorhídrico 2 N.
30.3.5 Ácido clorhídrico 0,1 N.
30.3.6 Ácido clorhídrico 0,5 N.
30.3.7 Ácido fluorhídrico.
30.3.8 Ácido perclórico.
30.3.9 Metanol.
30.4 Procedimiento.
30.4.1 Materiales inorgánicos y fertilizantes compuestos (como en 29.4.1).
30.4.2 Fertilizantes conteniendo materia orgánica (como en 29.4.2).
30.4.3 Fertilizantes fritados que contengan microelementos (como en 29.4.3).
30.5 Cálculos.
Siendo:
L = ppm leídos en la curva patrón.
P = peso, en g, de la muestra.
F = mi de la dilución original x ml de la dilución final/ml de alícuota. Este factor se aplicará en caso de que se diluya el volumen original de 100 ml.
30.6 Referencias.
1. Association of Official Agricultural Chemists. 49 Ed. 1975, páginas 22-23.
31. SODIO
31.1 Principio.
Determinación del sodio por fotometría de llama.
31.2 Material y aparatos.
31.2.1 Fotómetro de llama y accesorios.
31.2.2 Matraces aforados de 100, 250, 500 y 1.000 ml de capacidad.
31.3 Reactivos.
31.3.1 Solución de oxalato amónico.‒Añadir a 40 g de oxalato amónico agua destilada hasta 1.000 ml y disolver.
31.3.2 Indicador rojo de metilo.‒Disolver 0,2 g de rojo de metilo en 100 ml de alcohol.
31.3.3 Cloruro sódico.‒Desecar durante dos horas a 105 °C.
31.3.4 Ácido nítrico al 1 por 100 (v/v).
31.4 Procedimiento.
31.4.1 Preparación de la solución de la muestra de fertilizantes compuestos sulfato magnésico y sulfato potásico.
Pesar 2,5 g de muestra (para contenidos menores del 4 por 100 en sodio) o 1,25 g (para contenidos entre 4-20 por 100). Introducirla en un matraz aforado de 150 ml de capacidad, añadir 125 ml de agua y 50 ml de la solución 31.3.1; llevar a continuación a ebullición durante treinta minutos, dejar enfriar y enrasar con agua, agitar y filtrar. Transferir a continuación 25 ml (para contenidos menores del 4 por 100 en sodio) o 10 ml (para contenidos comprendidos entre 4 y 20 por 100 en sodio) de dicha solución a un matraz aforado de 250 ml de capacidad, enrasar con agua y agitar. Medir a continuación refiriendo la lectura a la curva patrón 31.4.2.1 ó 31.4.2.2, representadas en emisión y concentraciones.
31.4.2 Preparación de la curva patrón.
31.4.2.1 Solución patrón para muestras con contenidos igual o superiores al 1 por 100 en sodio.‒Disolver 1,2716 g de cloruro sódico en agua y enrasar a 500 ml; esta solución corresponde a 1.000 ppm de sodio. Tomar alícuotas de la solución patrón de manera que cubran un rango comprendido entre 0 y 40 ppm con intervalos de 5 ppm.
31.4.2.2 Solución patrón para muestras con contenidos inferiores al 1 por 100 de sodio.‒Proceder como en 31.4.2.1, pero cubriendo un rango comprendido entre 0 y 10 ppm con intervalos de 2 ppm.
31.5 Cálculo.
Calcular el contenido en tanto por ciento de sodio.
31.5.1 Para muestras con contenidos comprendidos entre 0 y 4 por 100 en sodio.
A = valor obtenido en la curva patrón expresado en ppm.
31.5.2 Para muestras con contenidos comprendidos entre 4 y 20 por 100 en sodio.
B = valor obtenido en la curva patrón expresado en ppm.
31.6 Referencias.
1. Association of Official Agricultural Chemists. «Official Methods of Analysis». 1975 50. 2.134, pág. 29.
32. HIERRO
32.1 Principio.
Solubilizar el Fe de la muestra con diferentes ácidos, según el tipo de fertilizante, y medir su absorción a 248,3 nm refiriéndola a la correspondiente curva patrón.
32.2 Material y aparatos.
32.2.1 Vaso de precipitado de 150 ml de capacidad.
32.2.2 Matraz aforado de 100 ml de capacidad.
32.2.3 Espectrofotómetro de absorción atómica.
Longitud de onda: 248,3 nm.
Gases: aire-acetileno.
Rango: 2-20 ppm.
32.2.4 Cápsula o crisol de platino.
32.2.5 Cápsula o crisol de porcelana.
32.3 Reactivos.
32.3.1 Solución patrón de Fe de 1.000 ppm ‒Disolver calentando a ebullición 1.000 g de Fe puro en 30 ml de ClH N, agregado en sucesivas proporciones. Diluir hasta 1.000 ml con H2O destilada. Diluir con ClH 0,5 N preparando cuatro patrones, al menos, centro del rango de detección.
32.3.2 Ácido clorhídrico.
32.2.3 Ácido clorhídrico 6 N.
32.3.4 Ácido clorhídrico 2 N.
32.3.5 Ácido clorhídrico 0,5 N.
32.3.6 Ácido fluorhídrico.
32.3.7 Ácido perclórico.
32.3.8 Metanol.
32.4 Procedimiento.
32.4.1 Materiales inorgánicos y fertilizantes compuestos (como en 29.4.1).
32.4.2 Fertilizantes conteniendo materia orgánica (como en 29.4.2).
32.4.3 Fertilizantes fritados que contengan microelementos (como en 29.4.3).
32.5 Cálculos.
Siendo:
L = ppm leídos en la curva patrón.
P = peso, en g, de la muestra.
F = ml de la dilución original x ml de la dilución final/ml de alícuota. Este factor se aplicará en caso de que se diluya el volumen original de 100 ml.
32.6 Referencias.
1. Association of Official Agricultural Chemists. «Official Methods of Analysis». Ed. 1975. 42, págs. 22-23.
33. MANGANESO
33.1 Principio.
Solubilizar el Mn de la muestra con diferentes ácidos, según el tipo de fertilizante, y medir su absorción a 279,5 nm, refiriéndola a la correspondiente curva patrón.
33.2 Material y aparatos.
33.2.1 Vaso de precipitado de 150 ml de capacidad.
33.2.2 Matraces aforados de 100 y 1.000 ml de capacidad.
33.2.3 Espectrofotómetro de absorción atómica.
Longitud de onda: 279,5 nm.
Gases: aire-acetileno.
Rango: 2-20 ppm.
33.2.4 Cápsula o crisol de platino.
33.2.5 Cápsula o crisol de porcelana.
33.3 Reactivos.
33.3.1 Solución patrón de manganeso de 1.000 ppm.‒Disolver en 30 ml de ácido clorhídrico 6 N, 1,582 g de bióxido de manganeso, llevar a ebullición hasta evaporación del ácido clorhídrico y enrasar a 1.000 ml con agua destilada.
33.3.2 Ácido clorhídrico.
33.3.3 Ácido clorhídrico 6 N.
33.3.4 Ácido clorhídrico 2 N.
33.3.5 Ácido clorhídrico 0,5 N.
33.3.6 Ácido fluorhídrico.
33.3.7 Ácido perclórico.
33.3.8 Metanol.
33.4 Procedimiento.
33.4.1 Materiales inorgánicos y fertilizantes compuestos (como en 29.4.1).
33.4.2 Fertilizantes conteniendo materia orgánica (como en 29.4.2).
33.4.3 Fertilizantes fritados que contengan microelementos (como en 29.4.3).
33.5 Cálculos.
Siendo:
L = ppm leídos en la curva patrón.
P = peso, en g, de la muestra.
F = ml de la dilución original x ml de la dilución final/ml de alícuota. Este factor se aplicará en caso de que se diluya el volumen original de 100 ml.
33.6 Referencias.
1. Association of Official Agricultural Chemists. «Official Methods of Analysis». Ed. 1975. 42, págs. 22-23.
34(a). CALCIO SOLUBLE EN ÁCIDO
(Volumetría)
34(a).1 Principio.
Se determina el calcio soluble en ácido nítrico y clorhídrico, mediante una valoración del oxalato cálcico, formado con permanganato potásico.
Aplicable a concentraciones superiores al 0,1 por 100.
34(a).2 Material y aparatos.
34(a).2.1 Matraces aforados de 250 ml.
34(a).2.2 Vasos de precipitado de 250 ml.
34(a).2.3 Papel de filtro cuantitativo o crisoles Gooch.
34(a).2.4 Bureta de 25 ml.
34(a).3 Reactivos.
34(a).3.1 Ácido nítrico.
34(a).3.2 Ácido clorhídrico.
34(a).3.3 Solución indicador azul de bromofenol.‒Mezclar 0,1 g de azul de bromofenol con 1,5 ml de hidróxido sódico 0,1 N y diluir a 25 ml.
34(a).3.4 Amoníaco diluido (1:4) (v/v).
34(a).3.5 Ácido clorhídrico diluido (1:4) (v/v).
34(a).3.6 Solución saturada de oxalato amónico.
34(a).3.7 Ácido sulfúrico.
34(a).3.8 Solución valorada de permanganato potásico 0,1 N.
34(a).3.9 Amoníaco diluido (1:50) (v/v).
34(a).4 Procedimiento.
Pesar 2,50 g de muestra y pasarlos a un matraz aforado de 250 ml, añadir 30 ml de ácido nítrico y 10 ml de ácido clorhídrico y hervir treinta minutos. Enfriar, diluir, aforar y filtrar si es necesario. Llevar 25 ml de la solución a un vaso y diluir a 100 ml. Añadir dos gotas de azul de bromofenol. Añadir solución de amoníaco diluido (1:4) hasta que el indicador cambie del amarillo al verde (no al azul). Si se ha sobrepasado este punto, retroceder con clorhídrico (1:4) (pH 3,5 a 4,0). Diluir a 150 ml, llevar a ebullición y añadir 30 ml de solución saturada caliente de oxalato amónico, lentamente y con agitación constante. Si el color cambia del verde al azul o al amarillo de nuevo, ajustar al verde con ácido clorhídrico (1:4). Si pasa al amarillo, ajustar con amoníaco diluido (1/4) al verde. Digerir en baño de agua durante una hora, o dejar toda la noche y enfriar a temperatura ambiente. Filtrar el líquido sobrenadante a través del papel cuantitativo o crisol Gooch o filtro de vidrio fritado y lavar el precipitado con amoníaco diluido (1:50).
Colocar el papel o el crisol con el precipitado, en el vaso original y añadir una mezcla de 125 ml de agua y 5 ml de ácido sulfúrico. Calentar a unos 70 °C y valorar con solución de permanganato potásico 0,1 N, hasta persistencia de color rosa débil. Corregir con un blanco y calcular como calcio.
34(a).5 Cálculo.
Siendo:
V = volumen, en ml, de la solución de permanganato potásico consumidos.
N = normalidad del permanganato potásico.
P = peso, en g, de muestra.
34(a).6 Referencias.
1. Association of Official Agricultural Chemists. «Official Methods of Analysis». 1975. 40. pág. 24.
34(b). CALCIO SOLUBLE EN ÁCIDO
(Absorción atómica)
34(b).1 Principio.
Se determina el calcio soluble en ácido, por absorción atómica en disoluciones al 1 por 100 de lantano y ácido clorhídrico 0,5 N.
34(b).2 Material y aparatos.
34(b).2.1 Vasos de precipitado de 150 ml.
34(b).2.2 Matraces aforados de 25, 250 y 1.000 ml.
34(b).2.3 Espectrofotómetro de absorción atómica.
Longitud de onda: 422,7 nm.
Gases: aire-acetileno.
Rango: 2-20 ppm.
34(b).2.4 Cápsula o crisol de platino.
34(b).2.5 Cápsula o crisol de porcelana.
34(b).3 Reactivos.
34(b).3.1 Solución patrón de 25 ppm de calcio.‒Disolver 1,249 g de carbonato cálcico en la mínima cantidad de ácido clorhídrico 3 N. Diluir a 1 litro. Tomar 50 ml de esta solución y diluir a 1 litro.
34(b).3.2 Solución de lantano (50 g La/l).‒Disolver 58,65 gramos de óxido de lantano en 250 ml de ácido clorhídrico, añadiendo el ácido lentamente. Diluir a 1 litro.
34(b).3.3 Ácido nítrico.
34(b).3.4 Ácido clorhídrico.
34(b).3.5 Ácido clorhídrico 0,5 N.
34(b).3.6 Ácido clorhídrico 2 N.
34(b).3.7 Ácido fluorhídrico.
34(b).3.8 Ácido perclórico.
34(b).3.9 Metanol.
34(b).4 Procedimiento.
34(b).4.1 Materiales inorgánicos y fertilizantes compuestos. Pesar 2,50 g de muestra en un matraz aforado de 250 ml, añadir 30 ml de ácido nítrico y 10 ml de ácido clorhídrico y hervir durante treinta minutos. Enfriar, diluir a volumen, mezclar y filtrar si es necesario. Medir la absorción de la disolución filtrada, previamente diluida con ácido clorhídrico 0,5 N, hasta conseguir una solución dentro del rango de la curva de calibrado, habiendo añadido la cantidad de solución de lantano para hacer la solución final al 1 por 100 en lantano.
34(b).4.2 Fertilizantes conteniendo materia orgánica.‒Como en 29.4.2, pero añadiendo la cantidad de solución de lantano necesaria para obtener una solución final al 1 por 100.
34(b).4.3 Fertilizantes fritados que contengan microelementos.‒Como en 29.4.3, pero añadiendo lantano como se indica en el párrafo anterior.
34(b).4.4 Preparación de la curva patrón.‒Tomar 0,5, 10, 15 y 20 ml de la solución patrón de calcio [34 (b).3.1] y pasarlos a matraces aforados de 25 ml. Añadir a cada uno 5 ml de solución patrón de lantano [34 (b).3.2] y diluir a 25 ml. Estas soluciones contienen, respectivamente, 0,5, 10, 15 y 20 ppm de Ca y 1 por 100 de La.
34(b).5 Cálculos.
Siendo:
L = valer en ppm obtenido en la curva patrón.
P = peso, en g, de muestra.
34(b).6 Referencias.
1. Association of Official Agricultural Chemists. «Official Methods of Analysis» 1975. 40, pág. 24.