ANEJO IV

ANEJO IV
Métodos de análisis de fertilizantes
16(b). FÓSFORO SOLUBLE EN AGUA
(Derogado).
17(b). FÓSFORO SOLUBLE EN AGUA Y EN CITRATOAMÓNICO NEUTRO
(Derogado).
22. BORO SOLUBLE EN ÁCIDO
22.1 Principio.
Consiste en pasar el boro a BO3H3, el cual puede ser valorado con un álcali fuerte, previa exaltación de su acidez por formación de un ion complejo con una sustancia polihidroxilada (manitol o sorbitol).
22.2 Material y aparatos.
22.2.1 Balanza analítica.
22.2.2 pH-metro o similar.
22.2.3 Vaso de 250 ml.
22.3 Reactivos.
22.3.1 Solución patrón de ácido bórico.
Disolver 1 g de BO3H3 en H2O y llevar a 1 litro.
1 ml contendrá 0,1748 mg de B.
22.3.2 Solución patrón de NaOH.
Preparar una solución de concentración 0,025 N libre de CO2 y a continuación se titula de la siguiente manera: Pipetear 25 ml de la solución patrón de BO3H3 depositándolos en un Erlenmeyer de 250 ml. Añadir 3 g de ClNa e indicador rojo de metilo, diluyéndose con agua destilada hasta 150 ml; calentar hasta ebullición para expulsar el CO2, enfriar y titular potenciométricamente como en 22.4. Realizar un blanco repitiendo la titulación cambiando los 25 ml de la solución patrón de BO3H3 por 25 ml de agua. Para determinar la equivalencia en B se efectúan los siguientes cálculos:
mg B/ml = 4,369/ml de la solución de NaOH ‒ ml gastados en el blanco.
Esta solución se debe preservar del CO2 atmosférico.
22.3.3 Solución del indicador rojo de metilo.
Disolver 0,1 mg de rojo de metilo en 50 ml de alcohol, diluir hasta 100 ml con agua y filtrar si es necesario.
22.3.4 ClH.
22.3.5 ClH 0,5 N.
22.3.6 ClH 0,02 N.
22.3.7 Solución de (NO3)2 Pb al 10 por 100.
22.3.8 NaOH 0,5 N.
22.3.9 NaOH 0,025 N.
22.3.10 CINa.
22.3.11 Manitol o sorbitol.
22.4 Procedimiento.
Pesar la muestra con exactitud de 1 mg (22.6.1), depositando la cantidad de sustancia pesada en un vaso de 250 ml. Añadir, aproximadamente, 50 ml de H2O y 3 ml de ClH. Calentar a ebullición y mantener ésta durante un tiempo suficiente como para descomponer los carbonatos. Mantener a continuación la solución caliente sin llegar a ebullición durante el procedimiento de eliminación de posibles fosfatos. Añadir unos 10 ml de solución de (NO3)2 Pb al 10 por 100 o 1 ml por cada 1,2 por 100 de P2O5 si el contenido de éste se conoce y es superior al 12 por 100. Añadir CO3H Na hasta neutralizar. Seguidamente añadir unas cuantas gotas de rojo de metilo y continuar añadiendo CO3H Na hasta conseguir un viraje alcalino del rojo de metilo (amarillo o ligeramente anaranjado). A continuación calentar la mezcla al baño de María durante treinta minutos, añadiendo pequeñas cantidades de CO3H Na si fuera necesario para mantener el color (22.6.2). Después de la neutralización y el período de calentamiento, tendremos de 40-50 ml de solución. Filtrar la solución en caliente, recogiéndola sobre un Erlenmeyer de 250 ml, lavando el filtro con agua caliente. Se acidifica con unas cuantas gotas de ClH y calentar brevemente para expulsar el CO2. Neutralizar la solución en caliente con NaOH 0,5 N y acidificar de nuevo con ClH 0,5 N, añadiendo de 0,3-0,5 ml de exceso. Diluir a 150 ml, aproximadamente, y calentar de nuevo a ebullición durante unos minutos para expulsar el CO2 que pueda quedar. Enfriar a temperatura ambiente con agua fría. Neutralizar la mezcla con NaOH 0,5 N y colocar dentro del vaso los electrodos y agitador magnético.
Comenzar a agitar y ajustar a pH = 6,30 mediante la adición de NaOH 0,25 N o ClH 0,02 N y según se requiera (22.6.3). Una vez que el pH se mantenga a 6,30, se procede a efectuar la lectura en la bureta de NaOH 0,25 N; añadir 20 g de manitol o de cristales de D-sorbitol y efectuar la valoración con sosa 0,25 N hasta obtener nuevamente el pH 6,30 (desconectar el pH-metro dejando la lectura a 6,30 cuando se añade el manitol, conectándolo de nuevo cuando el indicador se acerca a su punto final, continuando añadiéndole cuidadosamente solución patrón de NaOH hasta que la aguja del galvanómetro vuelva a cero). De esta manera, con práctica, se trabaja sin sobrepasar el punto final de la titulación. Cuando se alcanza el punto final, se efectúa de nuevo la lectura de la cantidad de NaOH gastado. Efectuar un blanco con todos los reactivos a excepción de la muestra a analizar.
22.5 Cálculos.
Calcular el contenido en B aplicando la siguiente fórmula:
% B = (ml de NaOH gastados en la determinación ‒ ml blanco) ⋅ (mg B/ml de solución de NaOH)/10 g muestra.
22.6 Observaciones.
22.6.1 Para muestras de hasta 0,45 por 100 de contenido en B, pesar 1 g. Para contenidos más altos, pesar menos, pero guardando, aproximadamente, esta proporción.
22.6.2 Si el color de la solución palidece debido a la presencia de nitratos, añadir más rojo de metilo. Por el contrario, si dicho color se oscurece debido a la materia orgánica, se aconseja seguir la neutralización por medio de la técnica del indicador externo.
22.6.3 El pH se debe mantener; de no ocurrir así, sería debido a una expulsión incompleta del CO2.
22.7 Referencias.
1. A. O. A. C.: «Official Methods of Analysis». Ed. 1970, página 24/2.103.
23. BORO SOLUBLE EN AGUA
23.1 Principio.
Consiste en pasar el boro a BO3H3, el cual puede ser valorado con un álcali fuerte, previa exaltación de su acidez por formación de un ión complejo con una sustancia polihidroxilada (manitol o sorbitol).
23.2 Material y aparatos.
23.2.1 Matraces de 250 ml.
23.2.2 Papel de filtro Whatman número 40, o similar.
23.2.3 Matraces de 500 ml.
23.2.4 Titulador automático.
23.3 Reactivos.
23.3.1 Ba(OH)2.
23.3.2 Solución de Cl2Ba al 10 por 100.
23.3.3 Coadyuvante de filtración inerte.
23.3.4 Ácido clorhídrico (1 + 5).
23.4 Procedimiento.
Pesar 2,5 g de muestra y depositarla en un Erlenmeyer de 250 ml. Añadir 125 ml de H2O, calentando a ebullición durante diez minutos, filtrando a continuación a través de papel Whatman número 40, o papel similar, recogiéndose el filtrado sobre un Erlenmeyer de 400 ml. Lavar bien el filtro con seis porciones H2O caliente y diluir hasta 200 ml con H2O. Calentar el filtrado hasta ebullición. Añadir seguidamente 15 ml de solución de Cl2Ba al 10 por 100 con objeto de precipitar los fosfatos y sulfatos. Añadir a continuación Ba(OH)2 en polvo con cuidado y agitando constantemente hasta conseguir un pH alcalino (usando como indicador fenolftaleína) y añadiendo exceso de Ba(OH)2. Calentar a ebullición durante sesenta minutos o más para expulsar el NH3 (muestras que tengan fuerte color debido a la materia orgánica serán mantenidas en ebullición durante un tiempo más prolongado). Si es necesario, añadir agua con objeto de mantener el volumen de 150 ml.
Añadir una o dos cucharadas de un coadyuvante de filtración inerte y filtrar mediante succión a través de pasta de papel prensado, recogiéndolo sobre un Erlenmeyer de 500 ml. Lavar el precipitado con seis porciones H2O hirviendo. Añadir ClH (1 + 5) hasta decolorar la fenolftaleína que contenía el filtrado. Añadir rojo de metilo y, mediante sucesivas adiciones de ClH, llevarlo a color rosa. Añadir plato poroso y el agitador, cubrir con vidrio de reloj y calentar durante cinco minutos a ebullición para expulsar el CO2. Enfriar con agua teniendo la precaución de mantenerlo cubierto con el vidrio de reloj. Lavar agitador, vidrio de reloj y Erlenmeyer comenzando la titulación añadiendo solución patrón de NaOH 0,05 N hasta color amarillo del rojo de metilo (23.3.2). Añadir 20 g de D-manitol y 1 ml o más de fenolftaleína, agitar y lavar las paredes del Erlenmeyer. Efectuar la titulación hasta viraje rosa del indicador. Efectuar un blanco repitiendo todas las operaciones efectuadas con la muestra.
23.5 Cálculos.
Calcular el contenido en B aplicando la siguiente fórmula:
1 ml de NaOH 0,05 N = 0,000540 g de B = 0,00477 g Na2B4O7 ⋅ 10 H2O
23.6. Referencias.
1. A. O. A. C.: «Official Methods of Analysis». Ed. 1970, página 25/2016.
24. DETERMINACIÓN DEL MAGNESIO
(Derogado).
25. AZUFRE LIBRE
25.1 Principio.
Extracción del azufre con sulfuro de carbono, oxidación del azufre o sulfato y posterior precipitación del sulfato mediante cloruro bárico.
25.2 Material y aparatos.
25.2.1 Vaso de 250 ml.
25.2.2 Extractor tipo Soxhlet.
25.2.3 Horno eléctrico regulable.
25.2.4 Baño de agua.
25.2.5 Papel Whatman número 42 o similar o filtro Gooch.
25.3 Reactivos.
25.3.1 Sulfuro de carbono.
25.3.2 Solución saturada de bromo en tetracloruro de carbono.
25.3.3 Ácido nítrico concentrado.
25.3.4 Ácido clorhídrico concentrado.
25.3.5 Ácido clorhídrico al 2 por 100.
25.3.6 Solución de azul de bromofenol.‒Disolver 0,1 g de azul de bromofenol en 1,5 ml de hidróxido sódico 0,1 N y diluir a 25 ml con agua destilada.
25.3.7 Hidróxido amónico concentrado.
25.3.8 Solución de cloruro de bario al 10 por 100.‒Disolver 100 g de Ba Cl2.2H2O en 900 ml de agua destilada. Filtrar a través de papel Whatman número 42 o equivalente.
25.4 Procedimiento.
Extraer 1 g de muestra con sulfuro de carbono en el extractor Soxhlet y dejar drenar el cartucho al menos doce veces. Transferir el extracto a un vaso de 250 ml y evaporar el sulfuro de carbono en corriente de aire a temperatura ambiente. Calentar en estufa durante veinte minutos a 60-70 °C y dejar enfriar a temperatura ambiente; una vez frío, añadir 10 ml de la solución 25.3.2 y dejar tapado durante veinte minutos, agitando varias veces. Añadir 15 ml de ácido nítrico y dejar tapado de nuevo durante treinta minutos, volviendo a agitar suavemente, Evaporar en baño de agua hirviendo hasta reducir el volumen aproximadamente a 5 ml, añadir 20 ml de ácido clorhídrico y evaporar igualmente hasta reducir el volumen a 5 ml. Añadir 50 ml de agua, filtrar y lavar el filtro con ácido clorhídrico al 2 por 100. Añadir al filtrado dos gotas de azul de bromofenol y después hidróxido amónico hasta el primer cambio de color. Añadir lentamente ácido clorhídrico hasta reacción netamente ácida más cinco gotas en exceso; diluir a 150 ml con agua, calentar a ebullición y añadir lentamente gota a gota la solución 25.3.8 aproximadamente hasta el 50 por 100 de exceso. Tapar el vaso y ponerlo al baño de agua hirviendo durante una hora como mínimo, enfriar a la temperatura ambiente y filtrar a través de papel de filtro Whatman número 42 o equivalente o de un filtro Gooch previamente desecado por calcinación a 800 °C, al menos, durante veinte minutos. Lavar diez veces el filtro con agua caliente, desecar y calcinar a 800 °C hasta peso constante.
25.5 Cálculo.
Calcular el contenido del azufre en tanto por ciento.
P = peso, en g, de las cenizas.
P’ = peso, en g, de la muestra.
25.6 Referencias.
1. Association of Official Agricultural Chemists. «Official Methods of Analysis», 1975, 2.149, pág. 29. (Derogado).
26. AZUFRE TOTAL
26.1 Principio.
Oxidación del azufre o sulfato y posterior precipitación del sulfato con cloruro bárico.
26.2 Material y aparatos.
26.2.1 Vaso de 250 ml.
26.2.2 Papel Whatman número 42 o similar o filtro Gooch.
26.2.3 Baño de agua.
26.2.4 Horno eléctrico regulable.
26.3 Reactivos.
26.3.1 Solución de cloruro de bario al 10 por 100.‒Disolver 100 g de Ba Cl2.2H2O en 900 ml de agua destilada. Filtrar a través de papel Whatman número 42 o equivalente,
26.3.2 Solución de bromo al 10 por 100.‒Disolver 10 g de bromo en 90 g de tetracloruro de carbono y agitar hasta homogeneidad. Guardar en frasco con tapón de vidrio.
26.3.3 Ácido nítrico concentrado.
26.3.4 Ácido clorhídrico concentrado.
26.3.5 Solución de nitrato de plata al 1 por 100.
26.4 Procedimiento.
26.4.1 Preparación de la muestra.‒Pesar una cantidad de muestra que contenga entre 50-150 mg de azufre y colocarla dentro de un vaso de 250 ml de capacidad. A continuación añadir 20 ml de la solución 26.3.2. Mezclar, agitando el vaso a intervalos de cinco minutos, durante media hora. Añadir 15 ml de ácido nítrico y mezclar de la misma forma que anteriormente. Evaporar en baño de agua hirviendo hasta reducir el volumen a 1-2 ml. Añadir 15 ml de ácido clorhídrico y 10 ml de H2O y evaporar hasta sequedad en baño de agua. Añadir 10 ml de ácido clorhídrico y 50 ml de H2O, calentarlo hasta ebullición y hervir durante cinco minutos, a continuación filtrar a través de papel Whatman número 42 o equivalente. Lavar el papel con 20 ml de agua caliente, efectuando esta operación diez veces.
26.4.2 Determinación.‒A partir del filtrado obtenido según 26.4.1, calentar hasta ebullición y añadir 5-6 gotas de la solución 26.3.1. Pasado un minuto, añadir lentamente una cantidad de la solución 26.3.1 equivalente al contenido supuesto de azufre (1 ml = 0,014 g de S), más 5 ml en exceso. Llevar a ebullición suave durante una hora: pasado este tiempo, retirar y dejar reposar durante quince-veinte minutos hasta la sedimentación del precipitado, a continuación filtrar a través de un filtro de Gooch, previamente desecado por ignición y tarado, o papel Whatman número 42 o equivalente. Lavar con agua caliente hasta que 10 ml del filtrado no precipite al añadir 3 ml de nitrato de plata al 1 por 100. A continuación desecar e incinerar a 800 °C hasta peso constante.
26.5 Cálculo.
Calcular el contenido en azufre en tanto por ciento.
P = peso, en g, de las cenizas.
P’ = peso, en g, de la muestra.
26.6 Referencias.
1. Association of Official Agricultural Chemists. «Official Methods of Analysis». Ed. 1975, 2.148, pág. 39. (Derogado).
27. AZUFRE DE SULFATOS
27.1 Principio.
Solubilización del sulfato en medio ácido, y precipitación con cloruro bárico. Aplicación a fertilizantes compuestos, sulfato potásico y sulfato magnésico.
27.2 Material y aparatos.
27.2.1 Vasos de 250 ml.
27.2.2 Papel Whatman número 42, o similar, o filtro Gooch.
27.2.3 Baño de agua.
27.2.4 Horno eléctrico regulable.
27.3 Reactivos.
27.3.1 Solución de cloruro de bario al 10 por 100.‒Disolver 100 g de Ba Cl2.2H2O en 900 ml de agua destilada. Filtrar a través de papel Albet número 242 o equivalente.
27.3.2 Ácido clorhídrico concentrado.
27.3.3 Solución de nitrato de plata al 1 por 100.
27.4 Procedimiento.
27.4.1 Preparación de la muestra.‒Pesar con exactitud de 0,1 mg una cantidad de muestra que contenga 0,1 a 0,2 g de SO4, pasar a un vaso de 250 ml y añadir 25 ml de ácido clorhídrico concentrado y 50 ml de H2O. Hervir durante diez minutos.
A continuación filtrar a través de papel Whatman número 42 o equivalente. Lavar con unas diez porciones de 10 ml de agua caliente.
27.4.2 Determinación.‒El filtrado obtenido se calienta hasta ebullición y se añaden cinco-seis gotas de solución 27.3.1. Pasado un minuto añadir lentamente una cantidad de solución 27.3.1, equivalente al contenido supuesto de azufre (1 ml =0,042 g de SO4=) más 5 ml en exceso. Llevar a ebullición suave durante una hora, pasado este tiempo retirar y dejar reposar durante quince-veinte minutos hasta la sedimentación del precipitado, a continuación filtrar a través de un filtro Gooch, previamente desecado por calcinación y tarado, o papel Albet número 242 o equivalente. Lavar con agua caliente hasta que 10 ml de filtrado no precipiten al añadirle 3 ml de la solución 27.3.3. A continuación, desecar y calcinar a 800 °C hasta peso constante.
27.5 Cálculo.
Calcular el contenido en azufre o sulfato en tanto por ciento.
P = peso, en g, de las cenizas.
P’ = peso, en g, de la muestra.
27.6 Referencias.
1. Association of Official Agricultural Chemists. «Official Methods of Analysis». Ed. 1975, 2.148, pág. 29. (Derogado).
28. CLORUROS
(Derogado).
29. CINC
29.1 Principio.
Solubilizar el Zn de la muestra con diferentes ácidos, según el tipo de fertilizante, y medir su absorción a 213,8 nm, refiriéndola a la correspondiente curva patrón.
29.2 Material y aparatos.
29.2.1 Vaso de precipitado de 150 ml de capacidad.
29.2.2 Matraces aforados de 100 y 1.000 ml de capacidad.
29.2.3 Espectrofotómetro de absorción atómica.
Longitud de onda: 213,8 nm.
Gases: aire-acetileno.
Rango: 0,5-5 ppm.
29.2.4 Cápsula o crisol de platino.
29.2.5 Cápsula o crisol de porcelana.
29.3 Reactivos.
29.3.1 Solución patrón de cinc de 1.000 ppm.‒Disolver en 10 ml de ácido clorhídrico 6 N, 1.000 g de cinc metal y llevar a 1.000 ml con agua destilada.
29.3.2 Ácido clorhídrico.
29.3.3 Ácido clorhídrico 6 N.
29.3.4 Ácido clorhídrico 2 N.
29.3.5 Ácido clorhídrico 0,5 N.
29.3.6 Ácido fluorhídrico.
29.3.7 Ácido perclórico.
29.3.8 Metanol.
29.4 Procedimiento.
29.4.1 Materiales inorgánicos y fertilizantes compuestos.‒ Disolver 1 g de muestra bien molida en 10 ml de ácido clorhídrico utilizando un vaso de precipitado de 150 ml. Someter a ebullición hasta casi sequedad, sin dejar que la evaporación sea completa. Redisolver el residuo en 20 ml de ácido clorhídrico 2 N calentando a ebullición si es necesario. Filtrar, a través de papel de filtrado rápido, sobre un matraz de 100 ml, lavando completamente el papel y el residuo con agua destilada. Medir la absorción de la disolución directamente, o en caso necesario diluir con ácido clorhídrico 0,5 N hasta conseguir una solución dentro del rango de la curva de calibrado.
29.4.2 Fertilizantes conteniendo materia orgánica.‒Pesar 1 g de muestra en una cápsula de porcelana y calentar en una mufla en corriente de aire durante una hora a 500 °C; romper la pasta y disolver en 10 ml de ácido clorhídrico como en 29.4.1.
29.4.3 Fertilizantes fritados que contengan microelementos.‒Disolver 1 g de muestra bien molida en 5 ml de ácido perclórico y 5 ml de ácido fluorhídrico. Calentar a ebullición hasta aparición de humos densos de ácido perclórico, diluir cuidadosamente con agua destilada, filtrar y proceder como en 29.4.1.
Alternativamente también se puede disolver la muestra en 10 ml de ácido clorhídrico, 5 ml de ácido fluorhídrico y 10 ml de metanol. Evaporar a sequedad. Añadir 5 ml de ácido clorhídrico y evaporar. Repetir la adición de ácido clorhídrico y la evaporación. Disolver el residuo como en 29.4.1.
29.5 Cálculos.
Siendo:
L = valor, en ppm, obtenido en la curva patrón.
P = peso, en g, de la muestra.
F = ml de la dilución original x ml de la dilución final/ml de alícuota. Este factor se aplicará en caso de que se diluya el volumen original de 100 ml.
29.6 Referencias.
1. Association of Official Agricultural Chemists. Ed. 1975, páginas 22-23.
30. COBRE
30.1 Principio.
Solubilizar el Cu de la muestra con diferentes ácidos, según el tipo de fertilizante, y medir su absorción a 324,7 nm refiriéndola a la correspondiente curva patrón.
30.2 Material y aparatos.
30.2.1 Vaso de precipitado de 150 ml de capacidad.
30.2.2 Matraces aforados de 100 y 1.000 ml de capacidad.
30.2.3 Espectrofotómetro de absorción atómica.
Longitud de onda: 324,7 nm.
Gases: aire-acetileno.
Rango: 2-20 ppm.
30.2.4 Cápsula o crisol de platino.
30.2.5 Cápsula o crisol de porcelana.
30.3 Reactivos.
30.3.1 Solución patrón de cobre de 1.000 ppm.‒Disolver en la mínima cantidad posible de ácido nítrico concentrado 1,000 g de cobre metal y añadir 5 ml de ácido clorhídrico concentrado. Evaporar sin llegar a total sequedad y diluir a 1.000 ml con ácido clorhídrico 0,1 N.
30.3.2 Ácido clorhídrico.
30.3.3 Ácido nítrico.
30.3.4 Ácido clorhídrico 2 N.
30.3.5 Ácido clorhídrico 0,1 N.
30.3.6 Ácido clorhídrico 0,5 N.
30.3.7 Ácido fluorhídrico.
30.3.8 Ácido perclórico.
30.3.9 Metanol.
30.4 Procedimiento.
30.4.1 Materiales inorgánicos y fertilizantes compuestos (como en 29.4.1).
30.4.2 Fertilizantes conteniendo materia orgánica (como en 29.4.2).
30.4.3 Fertilizantes fritados que contengan microelementos (como en 29.4.3).
30.5 Cálculos.
Siendo:
L = ppm leídos en la curva patrón.
P = peso, en g, de la muestra.
F = mi de la dilución original x ml de la dilución final/ml de alícuota. Este factor se aplicará en caso de que se diluya el volumen original de 100 ml.
30.6 Referencias.
1. Association of Official Agricultural Chemists. 49 Ed. 1975, páginas 22-23.
31. SODIO
31.1 Principio.
Determinación del sodio por fotometría de llama.
31.2 Material y aparatos.
31.2.1 Fotómetro de llama y accesorios.
31.2.2 Matraces aforados de 100, 250, 500 y 1.000 ml de capacidad.
31.3 Reactivos.
31.3.1 Solución de oxalato amónico.‒Añadir a 40 g de oxalato amónico agua destilada hasta 1.000 ml y disolver.
31.3.2 Indicador rojo de metilo.‒Disolver 0,2 g de rojo de metilo en 100 ml de alcohol.
31.3.3 Cloruro sódico.‒Desecar durante dos horas a 105 °C.
31.3.4 Ácido nítrico al 1 por 100 (v/v).
31.4 Procedimiento.
31.4.1 Preparación de la solución de la muestra de fertilizantes compuestos sulfato magnésico y sulfato potásico.
Pesar 2,5 g de muestra (para contenidos menores del 4 por 100 en sodio) o 1,25 g (para contenidos entre 4-20 por 100). Introducirla en un matraz aforado de 150 ml de capacidad, añadir 125 ml de agua y 50 ml de la solución 31.3.1; llevar a continuación a ebullición durante treinta minutos, dejar enfriar y enrasar con agua, agitar y filtrar. Transferir a continuación 25 ml (para contenidos menores del 4 por 100 en sodio) o 10 ml (para contenidos comprendidos entre 4 y 20 por 100 en sodio) de dicha solución a un matraz aforado de 250 ml de capacidad, enrasar con agua y agitar. Medir a continuación refiriendo la lectura a la curva patrón 31.4.2.1 ó 31.4.2.2, representadas en emisión y concentraciones.
31.4.2 Preparación de la curva patrón.
31.4.2.1 Solución patrón para muestras con contenidos igual o superiores al 1 por 100 en sodio.‒Disolver 1,2716 g de cloruro sódico en agua y enrasar a 500 ml; esta solución corresponde a 1.000 ppm de sodio. Tomar alícuotas de la solución patrón de manera que cubran un rango comprendido entre 0 y 40 ppm con intervalos de 5 ppm.
31.4.2.2 Solución patrón para muestras con contenidos inferiores al 1 por 100 de sodio.‒Proceder como en 31.4.2.1, pero cubriendo un rango comprendido entre 0 y 10 ppm con intervalos de 2 ppm.
31.5 Cálculo.
Calcular el contenido en tanto por ciento de sodio.
31.5.1 Para muestras con contenidos comprendidos entre 0 y 4 por 100 en sodio.
A = valor obtenido en la curva patrón expresado en ppm.
31.5.2 Para muestras con contenidos comprendidos entre 4 y 20 por 100 en sodio.
B = valor obtenido en la curva patrón expresado en ppm.
31.6 Referencias.
1. Association of Official Agricultural Chemists. «Official Methods of Analysis». 1975 50. 2.134, pág. 29. (Derogado).
32. HIERRO
32.1 Principio.
Solubilizar el Fe de la muestra con diferentes ácidos, según el tipo de fertilizante, y medir su absorción a 248,3 nm refiriéndola a la correspondiente curva patrón.
32.2 Material y aparatos.
32.2.1 Vaso de precipitado de 150 ml de capacidad.
32.2.2 Matraz aforado de 100 ml de capacidad.
32.2.3 Espectrofotómetro de absorción atómica.
Longitud de onda: 248,3 nm.
Gases: aire-acetileno.
Rango: 2-20 ppm.
32.2.4 Cápsula o crisol de platino.
32.2.5 Cápsula o crisol de porcelana.
32.3 Reactivos.
32.3.1 Solución patrón de Fe de 1.000 ppm ‒Disolver calentando a ebullición 1.000 g de Fe puro en 30 ml de ClH N, agregado en sucesivas proporciones. Diluir hasta 1.000 ml con H2O destilada. Diluir con ClH 0,5 N preparando cuatro patrones, al menos, centro del rango de detección.
32.3.2 Ácido clorhídrico.
32.2.3 Ácido clorhídrico 6 N.
32.3.4 Ácido clorhídrico 2 N.
32.3.5 Ácido clorhídrico 0,5 N.
32.3.6 Ácido fluorhídrico.
32.3.7 Ácido perclórico.
32.3.8 Metanol.
32.4 Procedimiento.
32.4.1 Materiales inorgánicos y fertilizantes compuestos (como en 29.4.1).
32.4.2 Fertilizantes conteniendo materia orgánica (como en 29.4.2).
32.4.3 Fertilizantes fritados que contengan microelementos (como en 29.4.3).
32.5 Cálculos.
Siendo:
L = ppm leídos en la curva patrón.
P = peso, en g, de la muestra.
F = ml de la dilución original x ml de la dilución final/ml de alícuota. Este factor se aplicará en caso de que se diluya el volumen original de 100 ml.
32.6 Referencias.
1. Association of Official Agricultural Chemists. «Official Methods of Analysis». Ed. 1975. 42, págs. 22-23.
33. MANGANESO
33.1 Principio.
Solubilizar el Mn de la muestra con diferentes ácidos, según el tipo de fertilizante, y medir su absorción a 279,5 nm, refiriéndola a la correspondiente curva patrón.
33.2 Material y aparatos.
33.2.1 Vaso de precipitado de 150 ml de capacidad.
33.2.2 Matraces aforados de 100 y 1.000 ml de capacidad.
33.2.3 Espectrofotómetro de absorción atómica.
Longitud de onda: 279,5 nm.
Gases: aire-acetileno.
Rango: 2-20 ppm.
33.2.4 Cápsula o crisol de platino.
33.2.5 Cápsula o crisol de porcelana.
33.3 Reactivos.
33.3.1 Solución patrón de manganeso de 1.000 ppm.‒Disolver en 30 ml de ácido clorhídrico 6 N, 1,582 g de bióxido de manganeso, llevar a ebullición hasta evaporación del ácido clorhídrico y enrasar a 1.000 ml con agua destilada.
33.3.2 Ácido clorhídrico.
33.3.3 Ácido clorhídrico 6 N.
33.3.4 Ácido clorhídrico 2 N.
33.3.5 Ácido clorhídrico 0,5 N.
33.3.6 Ácido fluorhídrico.
33.3.7 Ácido perclórico.
33.3.8 Metanol.
33.4 Procedimiento.
33.4.1 Materiales inorgánicos y fertilizantes compuestos (como en 29.4.1).
33.4.2 Fertilizantes conteniendo materia orgánica (como en 29.4.2).
33.4.3 Fertilizantes fritados que contengan microelementos (como en 29.4.3).
33.5 Cálculos.
Siendo:
L = ppm leídos en la curva patrón.
P = peso, en g, de la muestra.
F = ml de la dilución original x ml de la dilución final/ml de alícuota. Este factor se aplicará en caso de que se diluya el volumen original de 100 ml.
33.6 Referencias.
1. Association of Official Agricultural Chemists. «Official Methods of Analysis». Ed. 1975. 42, págs. 22-23.
34(a). CALCIO SOLUBLE EN ÁCIDO
(Volumetría)
34(a).1 Principio.
Se determina el calcio soluble en ácido nítrico y clorhídrico, mediante una valoración del oxalato cálcico, formado con permanganato potásico.
Aplicable a concentraciones superiores al 0,1 por 100.
34(a).2 Material y aparatos.
34(a).2.1 Matraces aforados de 250 ml.
34(a).2.2 Vasos de precipitado de 250 ml.
34(a).2.3 Papel de filtro cuantitativo o crisoles Gooch.
34(a).2.4 Bureta de 25 ml.
34(a).3 Reactivos.
34(a).3.1 Ácido nítrico.
34(a).3.2 Ácido clorhídrico.
34(a).3.3 Solución indicador azul de bromofenol.‒Mezclar 0,1 g de azul de bromofenol con 1,5 ml de hidróxido sódico 0,1 N y diluir a 25 ml.
34(a).3.4 Amoníaco diluido (1:4) (v/v).
34(a).3.5 Ácido clorhídrico diluido (1:4) (v/v).
34(a).3.6 Solución saturada de oxalato amónico.
34(a).3.7 Ácido sulfúrico.
34(a).3.8 Solución valorada de permanganato potásico 0,1 N.
34(a).3.9 Amoníaco diluido (1:50) (v/v).
34(a).4 Procedimiento.
Pesar 2,50 g de muestra y pasarlos a un matraz aforado de 250 ml, añadir 30 ml de ácido nítrico y 10 ml de ácido clorhídrico y hervir treinta minutos. Enfriar, diluir, aforar y filtrar si es necesario. Llevar 25 ml de la solución a un vaso y diluir a 100 ml. Añadir dos gotas de azul de bromofenol. Añadir solución de amoníaco diluido (1:4) hasta que el indicador cambie del amarillo al verde (no al azul). Si se ha sobrepasado este punto, retroceder con clorhídrico (1:4) (pH 3,5 a 4,0). Diluir a 150 ml, llevar a ebullición y añadir 30 ml de solución saturada caliente de oxalato amónico, lentamente y con agitación constante. Si el color cambia del verde al azul o al amarillo de nuevo, ajustar al verde con ácido clorhídrico (1:4). Si pasa al amarillo, ajustar con amoníaco diluido (1/4) al verde. Digerir en baño de agua durante una hora, o dejar toda la noche y enfriar a temperatura ambiente. Filtrar el líquido sobrenadante a través del papel cuantitativo o crisol Gooch o filtro de vidrio fritado y lavar el precipitado con amoníaco diluido (1:50).
Colocar el papel o el crisol con el precipitado, en el vaso original y añadir una mezcla de 125 ml de agua y 5 ml de ácido sulfúrico. Calentar a unos 70 °C y valorar con solución de permanganato potásico 0,1 N, hasta persistencia de color rosa débil. Corregir con un blanco y calcular como calcio.
34(a).5 Cálculo.
Siendo:
V = volumen, en ml, de la solución de permanganato potásico consumidos.
N = normalidad del permanganato potásico.
P = peso, en g, de muestra.
34(a).6 Referencias.
1. Association of Official Agricultural Chemists. «Official Methods of Analysis». 1975. 40. pág. 24. (Derogado).
34(b). CALCIO SOLUBLE EN ÁCIDO
(Absorción atómica)
34(b).1 Principio.
Se determina el calcio soluble en ácido, por absorción atómica en disoluciones al 1 por 100 de lantano y ácido clorhídrico 0,5 N.
34(b).2 Material y aparatos.
34(b).2.1 Vasos de precipitado de 150 ml.
34(b).2.2 Matraces aforados de 25, 250 y 1.000 ml.
34(b).2.3 Espectrofotómetro de absorción atómica.
Longitud de onda: 422,7 nm.
Gases: aire-acetileno.
Rango: 2-20 ppm.
34(b).2.4 Cápsula o crisol de platino.
34(b).2.5 Cápsula o crisol de porcelana.
34(b).3 Reactivos.
34(b).3.1 Solución patrón de 25 ppm de calcio.‒Disolver 1,249 g de carbonato cálcico en la mínima cantidad de ácido clorhídrico 3 N. Diluir a 1 litro. Tomar 50 ml de esta solución y diluir a 1 litro.
34(b).3.2 Solución de lantano (50 g La/l).‒Disolver 58,65 gramos de óxido de lantano en 250 ml de ácido clorhídrico, añadiendo el ácido lentamente. Diluir a 1 litro.
34(b).3.3 Ácido nítrico.
34(b).3.4 Ácido clorhídrico.
34(b).3.5 Ácido clorhídrico 0,5 N.
34(b).3.6 Ácido clorhídrico 2 N.
34(b).3.7 Ácido fluorhídrico.
34(b).3.8 Ácido perclórico.
34(b).3.9 Metanol.
34(b).4 Procedimiento.
34(b).4.1 Materiales inorgánicos y fertilizantes compuestos. Pesar 2,50 g de muestra en un matraz aforado de 250 ml, añadir 30 ml de ácido nítrico y 10 ml de ácido clorhídrico y hervir durante treinta minutos. Enfriar, diluir a volumen, mezclar y filtrar si es necesario. Medir la absorción de la disolución filtrada, previamente diluida con ácido clorhídrico 0,5 N, hasta conseguir una solución dentro del rango de la curva de calibrado, habiendo añadido la cantidad de solución de lantano para hacer la solución final al 1 por 100 en lantano.
34(b).4.2 Fertilizantes conteniendo materia orgánica.‒Como en 29.4.2, pero añadiendo la cantidad de solución de lantano necesaria para obtener una solución final al 1 por 100.
34(b).4.3 Fertilizantes fritados que contengan microelementos.‒Como en 29.4.3, pero añadiendo lantano como se indica en el párrafo anterior.
34(b).4.4 Preparación de la curva patrón.‒Tomar 0,5, 10, 15 y 20 ml de la solución patrón de calcio [34 (b).3.1] y pasarlos a matraces aforados de 25 ml. Añadir a cada uno 5 ml de solución patrón de lantano [34 (b).3.2] y diluir a 25 ml. Estas soluciones contienen, respectivamente, 0,5, 10, 15 y 20 ppm de Ca y 1 por 100 de La.
34(b).5 Cálculos.
Siendo:
L = valer en ppm obtenido en la curva patrón.
P = peso, en g, de muestra.
34(b).6 Referencias.
1. Association of Official Agricultural Chemists. «Official Methods of Analysis» 1975. 40, pág. 24. (Derogado).