ANEJO IV

ANEJO IV
Métodos de análisis de fertilizantes
Téngase en cuenta que el Real Decreto 506/2013, de 28 de junio, sobre productos fertilizantes, BOE-A-2013-7540, regula en su Anexo VI los métodos de análisis de los productos fertilizantes.
16(b). FÓSFORO SOLUBLE EN AGUA
(Derogado).
17(b). FÓSFORO SOLUBLE EN AGUA Y EN CITRATOAMÓNICO NEUTRO
(Derogado).
22. BORO SOLUBLE EN ÁCIDO
22.1 Principio.
Consiste en pasar el boro a BO3H3, el cual puede ser valorado con un álcali fuerte, previa exaltación de su acidez por formación de un ion complejo con una sustancia polihidroxilada (manitol o sorbitol).
22.2 Material y aparatos.
22.2.1 Balanza analítica.
22.2.2 pH-metro o similar.
22.2.3 Vaso de 250 ml.
22.3 Reactivos.
22.3.1 Solución patrón de ácido bórico.
Disolver 1 g de BO3H3 en H2O y llevar a 1 litro.
1 ml contendrá 0,1748 mg de B.
22.3.2 Solución patrón de NaOH.
Preparar una solución de concentración 0,025 N libre de CO2 y a continuación se titula de la siguiente manera: Pipetear 25 ml de la solución patrón de BO3H3 depositándolos en un Erlenmeyer de 250 ml. Añadir 3 g de ClNa e indicador rojo de metilo, diluyéndose con agua destilada hasta 150 ml; calentar hasta ebullición para expulsar el CO2, enfriar y titular potenciométricamente como en 22.4. Realizar un blanco repitiendo la titulación cambiando los 25 ml de la solución patrón de BO3H3 por 25 ml de agua. Para determinar la equivalencia en B se efectúan los siguientes cálculos:
mg B/ml = 4,369/ml de la solución de NaOH ‒ ml gastados en el blanco.
Esta solución se debe preservar del CO2 atmosférico.
22.3.3 Solución del indicador rojo de metilo.
Disolver 0,1 mg de rojo de metilo en 50 ml de alcohol, diluir hasta 100 ml con agua y filtrar si es necesario.
22.3.4 ClH.
22.3.5 ClH 0,5 N.
22.3.6 ClH 0,02 N.
22.3.7 Solución de (NO3)2 Pb al 10 por 100.
22.3.8 NaOH 0,5 N.
22.3.9 NaOH 0,025 N.
22.3.10 CINa.
22.3.11 Manitol o sorbitol.
22.4 Procedimiento.
Pesar la muestra con exactitud de 1 mg (22.6.1), depositando la cantidad de sustancia pesada en un vaso de 250 ml. Añadir, aproximadamente, 50 ml de H2O y 3 ml de ClH. Calentar a ebullición y mantener ésta durante un tiempo suficiente como para descomponer los carbonatos. Mantener a continuación la solución caliente sin llegar a ebullición durante el procedimiento de eliminación de posibles fosfatos. Añadir unos 10 ml de solución de (NO3)2 Pb al 10 por 100 o 1 ml por cada 1,2 por 100 de P2O5 si el contenido de éste se conoce y es superior al 12 por 100. Añadir CO3H Na hasta neutralizar. Seguidamente añadir unas cuantas gotas de rojo de metilo y continuar añadiendo CO3H Na hasta conseguir un viraje alcalino del rojo de metilo (amarillo o ligeramente anaranjado). A continuación calentar la mezcla al baño de María durante treinta minutos, añadiendo pequeñas cantidades de CO3H Na si fuera necesario para mantener el color (22.6.2). Después de la neutralización y el período de calentamiento, tendremos de 40-50 ml de solución. Filtrar la solución en caliente, recogiéndola sobre un Erlenmeyer de 250 ml, lavando el filtro con agua caliente. Se acidifica con unas cuantas gotas de ClH y calentar brevemente para expulsar el CO2. Neutralizar la solución en caliente con NaOH 0,5 N y acidificar de nuevo con ClH 0,5 N, añadiendo de 0,3-0,5 ml de exceso. Diluir a 150 ml, aproximadamente, y calentar de nuevo a ebullición durante unos minutos para expulsar el CO2 que pueda quedar. Enfriar a temperatura ambiente con agua fría. Neutralizar la mezcla con NaOH 0,5 N y colocar dentro del vaso los electrodos y agitador magnético.
Comenzar a agitar y ajustar a pH = 6,30 mediante la adición de NaOH 0,25 N o ClH 0,02 N y según se requiera (22.6.3). Una vez que el pH se mantenga a 6,30, se procede a efectuar la lectura en la bureta de NaOH 0,25 N; añadir 20 g de manitol o de cristales de D-sorbitol y efectuar la valoración con sosa 0,25 N hasta obtener nuevamente el pH 6,30 (desconectar el pH-metro dejando la lectura a 6,30 cuando se añade el manitol, conectándolo de nuevo cuando el indicador se acerca a su punto final, continuando añadiéndole cuidadosamente solución patrón de NaOH hasta que la aguja del galvanómetro vuelva a cero). De esta manera, con práctica, se trabaja sin sobrepasar el punto final de la titulación. Cuando se alcanza el punto final, se efectúa de nuevo la lectura de la cantidad de NaOH gastado. Efectuar un blanco con todos los reactivos a excepción de la muestra a analizar.
22.5 Cálculos.
Calcular el contenido en B aplicando la siguiente fórmula:
% B = (ml de NaOH gastados en la determinación ‒ ml blanco) ⋅ (mg B/ml de solución de NaOH)/10 g muestra.
22.6 Observaciones.
22.6.1 Para muestras de hasta 0,45 por 100 de contenido en B, pesar 1 g. Para contenidos más altos, pesar menos, pero guardando, aproximadamente, esta proporción.
22.6.2 Si el color de la solución palidece debido a la presencia de nitratos, añadir más rojo de metilo. Por el contrario, si dicho color se oscurece debido a la materia orgánica, se aconseja seguir la neutralización por medio de la técnica del indicador externo.
22.6.3 El pH se debe mantener; de no ocurrir así, sería debido a una expulsión incompleta del CO2.
22.7 Referencias.
1. A. O. A. C.: «Official Methods of Analysis». Ed. 1970, página 24/2.103.
23. BORO SOLUBLE EN AGUA
(Derogado).
24. DETERMINACIÓN DEL MAGNESIO
(Derogado).
25. AZUFRE LIBRE
(Derogado).
26. AZUFRE TOTAL
(Derogado).
27. AZUFRE DE SULFATOS
(Derogado).
28. CLORUROS
(Derogado).
29. CINC
(Derogado).
30. COBRE
(Derogado).
31. SODIO
(Derogado).
32. HIERRO
(Derogado).
33. MANGANESO
(Derogado).
34(a). CALCIO SOLUBLE EN ÁCIDO
(Derogado).
34(b). CALCIO SOLUBLE EN ÁCIDO
(Derogado).