ANEJO 2

ANEJO 2

MÉTODO PARA LA DETERMINACIÓN DE LA RIQUEZA SACÁRICA

 

1. Determinación sobre raspadura

1.1. Digestión en frío (método manual).

Material:

Batidora o amasadora mecánica.

Balanza analítica sensible a 10 miligramos.

Papeles especiales de igual peso, de 10 x 10 centímetros, Impermeables y fácilmente disgregables.

Bureta «Le Doctte» de 177 milímetros, contrastada, con enrase automático.

Recipiente de plástico de 250 miligramos, con cierre hermético, de boca ancha, con un diámetro igual o superior a 40 milímetros.

Embudo sin vástago y papel de filtro de 200-220 milímetros de diámetro de filtración normal.

Sacarímetro con escala internacional de azúcar, dotado de tubo polarímetro de 400 ó 200 milímetros.

Reactivo:

Disolución de subacetato de plomo de 2,5-3° Brix.

Procedimiento:

La totalidad de la raspadura obtenida, procedente de las diversas remolachas de la muestra, se somete a un batida o amasado en le homogeneizadora mecánica durante veinte segundos, como mínimo, con una parada a la mitad de dicho tiempo para desprender de las paredes del recipiente la papilla adherida.

Esta homogeneización se llevará a cabo de forma que no se produzca, en absoluto, separación de jugo.

Sobre un papel tarado impermeable se pesan exactamente 26 gramos de raspadura homogeneizada.

Se introduce la raspadura en el recipiente de cierre hermético y se añaden 177-177,3 mililitros del reactivo a 20°C, ajustando la tapa cuidadosamente.

La mezcla se sacude enérgicamente durante cuarenta y cinco segundos, como mínimo, dejándola en reposo cinco minutos.

La solución se agita de nuevo y se vierte sobre un filtro de pliegues de 200-220 milímetros, desechándose los primeros mililitros que se utilizarán para enjuagar el vaso receptor.

Si el filtrado no hubiese quedado completamente limpio se repetirá la filtración sobre un nuevo papel de filtro, y excepcionalmente, se recurrirá a la adición de dos o tres gotas de ácido acético glaciar para conseguir su clarificación.

En el caso de remolachas deterioradas, puede conseguirse la clarificación del filtrado nebuloso, añadiendo una pequeña cantidad de ditionato de sodio antes de la digestión.

El líquido filtrado se polariza a 20º C, en tubo de vidrio de 400 ó 200 milímetros. La lectura de sacarímetro da directamente el tanto por ciento de sacarosa en el primer caso, y multiplicándola por dos, en el segundo.

1.2. Digestión en frío (Método «Starmix»).

Material:

Balanza analítica sensible a 10 miligramos.

Papeles especiales, impermeables, fácilmente disgregables, de igual peso y de 10 x 10 centímetros.

Macerador o mezclador «Starmix», con vaso de vidrio de capacidad no superior a los 500 mililitros, de cierre hermético y juego de cuchillas con cojinete, de fácil recambio.

Bureta «Le Doctte» de 177 milímetros, contrastada, con enrase automático.

Embudo sin vástago y papel de filtro de 200 a 220 milímetros, de filtración normal.

Sacarímetro con escala internacional de azúcar.

Reactivo:

Solución de subacetato de plomo 2,5 - 3º Brix.

Procedimiento:

De la raspadura, seleccionada y previamente homogeneizada, se pesan 26 gramos exactamente, sobre papel impermeable, y se vierten sobre el vasta de macerador.

Se añaden 177-177,3 mililitros de reactivo y se coloca la tapadera al vaso, asegurando su cierre hermético. Conéctese el macerador y manténgase en movimiento durante tres minutos a, 12.000 r.p.m.; para lo cual debe usarse un regulador automático de tiempo.

Déjese enfriar antes de realizar la filtración y luego palarícese a 20º C, en tubo de 400 mililitros para obtener directamente la riqueza.

 

2. Preparación de la solución de subacetato de plomo

2.1. Solución concentrada (50,5-54º Brix a 20º C).

Cualquiera que sea el método escogido para su preparación, esta solución deberá protegerse del dióxido de carbono del aire, empleando frascos con tapones provistos de cal sodada.

Método ICUMSA:

La mejor manera de preparar la solución concentrada de subacetato de plomo se consigue disolviendo en agua destilada o desmineralizada recién hervida acetato de plomo básico sólido y anhidro, según Horne: ajustando la solución a 20º C hasta conseguir un peso específico de 1,23-1,25, debiendo entonces contener entre 9,8 y 10,5 gramos por 100 mililitros de plomo, en forma básica (calculado como OPb).

Método AOAC:

Se activa litargirio calentándolo durante 2,5-3 horas, en mufla a 650-870º C. El producto enfriado deberá tener color amarillo limón.

Durante treinta minutos, se hierve un litro de agua destilada o desmineralizada, con 430 gramos de acetato neutro de plomo cristalizado, químicamante puro, y 130 gramos de litargirio recientemente activado. La mezcla se deja enfriar y reposar.

El líquido que sobrenada se filtra; luego se diluye con agua destilada o desmineralizada recientemente hervida, hasta contener a 20º C un peso específico de 1,23-1,25, que corresponde a 50,5-54º Brix.

Método «Courtonne»:

Disolver 350 gramos de acetato neutro de plomo cristalizado, químicamente puro, en 825 mililitros de agua destilada o desmineralizada.

Para conseguir la disolución completa se añaden 48,5 mililitros de amoníaco de 0,91 litros de densidad a 20º C, procediéndose con adiciones sucesivas de pequeñas cantidades, agitando simultáneamente la mezcla.

El reactivo así preparado debe tener una densidad a 20º C, por lo menos de 1,208, que corresponde a 46,2º Brix.

La solución obtenida, según las indicaciones de este último método, sólo deberá utilizarse para la elaboración de soluciones. diluidas.

2.2. Solución diluida (2,5-3º Brix a 30º C).

Disolver cinco partes de la solución concentrada, preparada según los métodos ICUMSA o AOAC, en 100 partes de agua destilada o desmineralizada.

Partiendo del reactivo de «Courtonne», se toman 400 mililitros del mismo y se va añadiendo agua destilada o desmineralizada hasta lograr alcanzar los 10 litros.

En todo caso, se debe comprobar que el Brix resultante es a 20º C el deseado.