ANEXO IV

ANEXO IV
Métodos de ensayos análisis
Parte A. Parámetros microbiológicos para los que se especifican métodos de ensayo: análisis
Los siguientes métodos de ensayo se dan ya sea como referencia, en análisis para los casos de métodos UNE, parámetros microbiológicos son los siguientes:
a) Escherichia coli (E. coli) y bacterias coliformes: (UNE-EN ISO 9308-1) o CEN, (UNE-EN ISO 9308-2) o como guía, los métodos alternativos contemplados en espera de la posible adopción Orden SCO/778/2009, de nuevos 17 de marzo, sobre métodos nacionales alternativos para dichos parámetros.
Los laboratorios podrán emplear métodos alternativos, siempre que estén validados o acreditados o se haya demostrado su equivalencia y se cumpla lo dispuesto en el artículo 16.3.
Bacterias coliformes y «Escherichia coli» (E. coli): UNE EN ISO 9308-1:2000. análisis microbiológico del agua de consumo humano.
b) Enterococos: UNE EN (UNE-EN ISO 7899-2:2001. 7899-2).
c) Enumeración de microorganismos cultivables-Recuento cultivables-recuento de colonias a 22 ºC: UNE EN (UNE-EN ISO 6222:1999. 6222).
«Clostridium perfringens» d) Clostridium perfringens (incluidas las esporas)
Filtrado sobre membrana e incubación anaerobia de la membrana en agar m-CP (nota 1) a (44 +/- 1) ºC durante (21 +/- 3) horas. Recuento de las colonias de color amarillo opaco que cambien a color rosa o rojo al cabo de 20 a 30 segundos de exposición a vapores de hidróxido amónico.
Nota 1.
La composición del agar m-CP es:
Medio de base:
Triptosa: 30 g.
Extracto de levadura: 20 g.
Sacarosa: 5 g.
Hidrocloruro de L-cisteína: 1 g.
MgSO4-7H2O: 0,1 g.
Púrpura de bromocresol: 40 mg.
Agar: 15 g.
Agua: 1.000 ml.
Disolver los ingredientes en el medio de base, ajustar el pH a 7,6 y mantener en el autoclave a 121 oC durante 15 minutos.
Dejar enfriar el medio y añadir:
D-cicloserina: 400 mg.
B-sulfato de polimixina: 25 mg.
ß-D-glucosuro de indoxyl deberá disolverse en 8 ml de agua destilada estéril antes de añadirse: 60 mg.
Solución de difosfato de fenolftaleína al 0,5 % esterilizada por filtración: 20 ml.
FeCl3-6H2O al 4,5 % esterilizada por filtración: 2 ml. esporas): (UNE-EN ISO 14189).
Parte B. Parámetros químicos e indicadores para los que se especifican las características de los resultados: resultados característicos
1. En relación con los siguientes parámetros, las características que se especifican para parámetros establecidos en el cuadro 1, los resultados característicos especificados suponen que, como mínimo, que el método de ensayo análisis utilizado tendrá el límite de detección indicado, y será capaz capaz, como mínimo, de medir concentraciones iguales al valor paramétrico (VP) con la exactitud un límite de cuantificación igual o inferior al 30 % del valor paramétrico pertinente, como se define en el artículo 3 apartado 25, del Real Decreto 817/2015, de 11 de septiembre, por el que se establecen los criterios de seguimiento y precisión especificadas.
Sea cual fuere la sensibilidad evaluación del método estado de ensayo empleado, las aguas superficiales y las normas de calidad ambiental; y una incertidumbre de medida como se especifica en el cuadro 1. El resultado se expresará empleando como mínimo el mismo número de cifras decimales significativas que para el valor paramétrico considerado en las partes B y C del anexo I.
La incertidumbre de medida establecida en el cuadro 1 no se utilizará como tolerancia adicional de los valores paramétricos establecidos en el anexo I.
Cuadro 1. Resultados característicos mínimos respecto a la “Incertidumbre de medida”
Parámetros
·
Exactitud Porcentaje en Incertidumbre de medida (nota 1).
% del valor paramétrico (excepto para el VP pH)
(nota 1) ·
Notas
·
Precisión Porcentaje en el VP Aluminio.
(nota 2) ·
25
·
Límite de detección Porcentaje del VP ·
(nota 3) Amonio.
·
Condiciones 40
·
Notas ·
Antimonio.
·
Acrilamida 40
·
·
Arsénico.
·
30
·
Controlar según la especificación del producto. ·
Benzo(a)pireno.
·
50
·
Aluminio Nota 2.
·
10 Benceno.
·
10 40
·
10 ·
Boro.
·
25
·
·
Amonio Bromato.
·
10 40
·
10 ·
Cadmio.
·
10 25
·
·
Cloruro.
·
Antimonio 15
·
25 ·
Cromo.
·
25 30
·
·
Conductividad.
·
20
·
·
Cobre.
·
25
·
·
Cianuro.
·
Arsénico 30
·
10 Nota 3.
·
10 1,2-Dicloroetano.
·
10 40
·
·
Fluoruro.
·
Benceno 20
·
25 ·
Concentración de iones hidrógeno, expresada en unidades de pH.
·
25 0,2
·
25 Nota 4.
·
Hierro.
·
30
·
Benzo(a)pireno ·
Plomo.
·
25
·
25 ·
Manganeso.
·
30
·
·
Mercurio.
·
30
·
·
Níquel.
·
25
·
·
Nitrato.
·
Boro 15
·
10 ·
Nitrito.
·
10 20
·
10 ·
Oxidabilidad.
·
50
·
Nota 5.
·
Bromato Plaguicidas.
·
25 30
·
25 Nota 6.
·
25 Hidrocarburos aromáticos policíclicos.
·
50
·
Nota 7.
·
Cadmio Selenio.
·
10 40
·
10 ·
Sodio.
·
10 15
·
·
Sulfato.
·
Cianuro 15
·
10 ·
Tetracloroeteno.
·
10 30
·
10 Nota 8.
·
Tricloroeteno.
·
4 40
·
Cloruro Nota 8.
·
10 Trihalometanos-total.
·
10 40
·
10 Nota 7.
·
Carbono orgánico total (COT).
·
30
·
Cloruro de vinilo Nota 9.
·
Turbidez.
·
30
·
Nota 10.
·
Controlar según La acrilamida, la epiclorohidrina y el cloruro de vinilo deben controlarse mediante especificación del producto.
Nota 1. Por incertidumbre de medida se entiende un parámetro no negativo que caracteriza la dispersión de los valores cuantitativos atribuidos a un mensurando, basándose en la información utilizada. El criterio de funcionamiento respecto a la incertidumbre de medida (k = 2) es el porcentaje del valor paramétrico establecido en el cuadro o mejor. La incertidumbre de medida se calculará al nivel del valor paramétrico, salvo que se especifique otra cosa.
Nota 2. Si no se puede alcanzar el valor de incertidumbre de medida, debe seleccionarse la mejor técnica disponible (hasta el 60 %).
Nota 3. El método determina el cianuro total en todas las formas.
Nota 4. Los valores respecto a la exactitud, precisión e incertidumbre de medida se expresan en unidades de pH.
Nota 5. Método de referencia: UNE-EN ISO 8467.
Nota 6. Los resultados característicos de cada uno de los plaguicidas se ofrecen a título indicativo. Se pueden alcanzar valores respecto a la incertidumbre de medida de tan solo el 30 % con varios plaguicidas, y podrán permitirse valores más elevados, de hasta el 80 %, con una serie de plaguicidas.
Nota 7. Los resultados característicos se aplican a cada una de las sustancias, especificadas al 25 % del valor paramétrico en el anexo I parte B.
Nota 8. Los resultados característicos se aplican a cada una de las sustancias, especificadas al 50 % del valor paramétrico en la el anexo I parte B.
Nota 9. La incertidumbre de medida debe calcularse al nivel de 3 mg/l del carbono orgánico total (COT). Se utilizará la norma CEN 1484: Análisis del agua: Directrices para la determinación del carbono orgánico total (COT) y del carbono orgánico disuelto (COD).
Nota 10. La incertidumbre de medida debe calcularse al nivel de 1,0 UNF (Unidad Nefelométrica de Turbidez) de conformidad con la norma UNE-EN ISO 7027.
Cuadro 2. Resultados característicos mínimos respecto a “exactitud“, “precisión” y “límite de detección”
Parámetros
·
Exactitud
(nota 1)
% del valor paramétrico (excepto para pH)
·
Cobre Precisión
(nota 2)
% del valor paramétrico (excepto para pH)
·
10 Límite de detección
(nota 3)
% del valor paramétrico (excepto para pH)
·
Notas
·
Aluminio.
·
10
·
10
·
10
·
·
Conductividad Amonio.
·
10
·
10
·
10
·
·
Antimonio.
·
Cromo 25
·
10 25
·
25
·
·
Arsénico.
·
10
·
10
·
10
·
·
1,2-dicloroetano Benzo(a)pireno.
·
25
·
25
·
10 25
·
·
Benceno.
·
Epiclorhidrina 25
·
25
·
25
·
·
Controlar según la especificación del producto. Boro.
·
10
·
Fluoruro 10
·
10
·
10 ·
Bromato.
·
10 25
·
25
·
25
·
Hierro ·
Cadmio.
·
10
·
10
·
10
·
·
Cloruro.
·
HPA 10
·
25 10
·
25 10
·
25
·
Cromo.
·
5 y 9 10
·
Manganeso 10
·
10
·
·
Conductividad.
·
10
·
10
·
10
·
·
Mercurio Cobre.
·
20 10
·
10
·
20 10
·
·
Cianuro.
·
Níquel 10
·
10
·
10
·
10 Nota 4.
·
1,2-Dicloroetano.
·
25
·
Nitrato 25
·
10
·
·
Fluoruro.
·
10
·
10
·
10
·
·
Nitrito Concentración de iones hidrógeno, expresada en unidades de pH.
·
10 0,2
·
0,2
·
·
Nota 5.
·
Hierro.
·
10
·
10
·
10
·
·
Oxidabilidad Plomo.
·
25 10
·
25 10
·
10
·
·
6 Manganeso.
·
Plaguicidas 10
·
25 10
·
25 10
·
25 ·
Mercurio.
·
20
·
7 y 9 10
·
Plomo 20
·
10 ·
Níquel.
·
10
·
10
·
10
·
·
Selenio Nitrato.
·
10
·
10
·
10
·
·
Nitrito.
·
Sodio 10
·
10
·
10
·
·
Oxidabilidad.
·
25
·
25
·
10
·
Nota 6.
·
Plaguicidas.
·
Sulfato 25
·
25
·
25
·
Nota 7.
·
Hidrocarburos aromáticos policíclicos.
·
25
·
25
·
25
·
Nota 8.
·
Selenio.
·
10
·
10
·
10
·
·
Sodio.
·
Tetracloroeteno 10
·
25 10
·
25 10
·
·
Sulfato.
·
10
·
10
·
8 10
·
THMs ·
Tetracloroeteno.
·
25
·
25
·
10
·
·
5 Nota 9.
·
Tricloroeteno Tricloroeteno.
·
25
·
25
·
10
·
Nota 9.
·
8 Trihalometanos-total.
·
Turbidez 25
·
25
·
10
·
Nota 8.
·
Turbidez.
·
25
·
25
·
25
·
·
Notas: La acrilamida, la epiclorohidrina y el cloruro de vinilo deben controlarse mediante especificación del producto.
(1) Nota 1. Por exactitud se entiende el la medida del error sistemático y representa sistemático, es decir, la diferencia entre el valor medio del gran número de mediciones reiteradas y el valor exacto. (*) En la norma ISO 5725 figuran otras especificaciones.
(2) Nota 2. Por precisión se entiende el la medida del error aleatorio y se expresa habitualmente como la desviación típica (dentro de cada lote y entre lotes) de la dispersión de resultados en torno respecto a la media. Se considera una precisión aceptable el doble de la desviación típica relativa. (*)
(*) Estos términos Este término se definen especifica con mayor detalle en la norma ISO 5725.
(3) Nota 3. El límite de detección es: es bien:
Ya sea el – El triple de la desviación típica relativa dentro del lote de una muestra natural que contenga una baja concentración del parámetro, o bien
– el quíntuplo de la desviación típica relativa dentro del lote de una muestra en blanco.
(4) Nota 4. El método debe determinar determina el cianuro total en todas sus formas, las formas.
Nota 5. Los valores respecto a partir del 1 la exactitud, precisión e incertidumbre de enero medida se expresan en unidades de 2004. pH.
(5) Las características que se especifican para Nota 6. Método de referencia: UNE-EN ISO 8467.
Nota 7. Los resultados característicos de cada uno de los plaguicidas se ofrecen a título indicativo. Se pueden alcanzar valores respecto a la incertidumbre de medida de tan solo el 30 % con varios plaguicidas, y podrán permitirse valores más elevados, de hasta el 80 %, con una serie de plaguicidas.
Nota 8. Los resultados característicos se aplican a cada una de las sustancias sustancias, especificadas al 25 por 100 % del valor paramétrico en el anexo I.
(6) La oxidación deberá efectuarse durante 10 minutos a ebullición en condiciones de acidez, utilizando permanganato.
(7) Las características que se especifican para los resultados se aplican a cada uno de los plaguicidas y dependerán del plaguicida de que se trate. I parte B.
(8) Las características que se especifican para los Nota 9. Los resultados característicos se aplican a cada una de las sustancias sustancias, especificadas al 50 por 100 % del valor paramétrico en el anexo I.
(9) Aunque no sea posible, por el momento, cumplir con el límite de detección para algún plaguicida e hidrocarburo policíclico aromático, los laboratorios deberían tratar de cumplir esta norma.
2. Con respecto a la concentración en ión hidrógeno, las características que se especifican para los resultados suponen que el método de ensayo aplicado puede medir concentraciones iguales al valor del parámetro con una exactitud de 0,2 unidades pH y una precisión de 0,2 unidades pH.
C. Parámetros para los que no se especifica ningún método de ensayo: carbono orgánico total, cloro libre residual, cloro residual combinado, clostridium sulfito reductor, color, criptosporidium, microcistina, olor y sabor. I parte B.