Legislación › Orden ITC/3077/2007, de 17 de octubre, por la que se regula el control metrológico del Estado de los instrumentos destinados a la determinación del contenido de azúcar en el mosto de la uva, en el mosto concentrado y en el mosto concentrado rectificado.
ANEXO II
ANEXO II
Requisitos esenciales metrológicos y técnicos. Patrones a utilizar y relación entre índice de refracción y porcentaje en masa de una solución de sacarosa
1. Definiciones
1.1 Refractómetro: instrumento que mide el índice de refracción del mosto de uva, de los mostos concentrados y de los mostos concentrados rectificados antes de la fermentación, utilizando el fenómeno de la refracción de la luz o de la reflexión total interna de la luz.
1.1.1 Tipo I.–Refractómetro automático, equipado con:
Un dispositivo automático de compensación de la temperatura;
Un dispositivo indicador visible al mismo tiempo por todas las partes interesadas;
Un dispositivo de puesta a cero o de ajuste en otro punto de escala diferente del cero;
Un dispositivo de control de cero;
Un dispositivo de limpieza automática.
1.1.1 Tipo II.–Refractómetro manual con indicación automatica, equipado con:
Un dispositivo automático de compensación de la temperatura;
Un dispositivo indicador visible al mismo tiempo por todas las partes interesadas;
Un dispositivo de puesta a cero o de ajuste en otro punto de escala diferente del cero;
Un dispositivo de control de cero.
1.2 Mensurando: magnitud particular sometida a medición.
1.3 Magnitud de influencia: magnitud que, no siendo el mensurando, tiene efecto sobre el resultado de la medición.
1.4 Factor de influencia: magnitud de influencia de valor comprendido entre los límites especificados en el requisito correspondiente, pero fuera de las de funcionamiento especificadas para el instrumento de medida.
1.5 Perturbación: magnitud de influencia en la que su valor se sitúa en los límites especificados en esta orden, pero fuera de las condiciones asignadas de funcionamiento del instrumento de medida.
1.6 Condiciones nominales de funcionamiento: las condiciones nominales de utilización son los valores para el mensurando y para las magnitudes de influencia que configuran las condiciones normales de trabajo de un instrumento.
1.7 Condiciones de referencia: conjunto de valores establecidos de las magnitudes de influencia fijadas para permitir la comparación entre los resultados de medida.
1.8 Error intrínseco: error de un refractómetro utilizado en las condiciones de referencia.
1.9 Defecto significativo: diferencia entre el error de indicación y el error intrínseco en el que el valor absoluto es superior a un escalón.
2. Requisitos esenciales específicos
Los refractómetros objeto de está orden deberán cumplir los requisitos esenciales comunes de los instrumentos de medida aplicables del anexo IV del Real Decreto 889/2006, de 21 de julio. Además deberán cumplir los siguientes requisitos específicos relativos a las características de fabricación:
2.1 Expresión del resultado.
El resultado de la medida puede ser expresado en una de las formas siguientes:
El valor del índice de refracción.
El porcentaje en masa de una solución de sacarosa que tendrá el mismo índice de refracción.
El grado de alcohol probable.
2.1.1 Índice de refracción:
El índice de refracción de una sustancia homogénea se define como el cociente de la velocidad de la luz en el vacío y la velocidad de la luz en la sustancia considerada.
El índice de refracción en el aire no difiere del índice de refracción en el vacío en más de 3 x 10-4, por lo que se expresa el índice de refracción del mosto de uva en relación al índice de refracción en el aire.
El índice de refracción aumenta con la frecuencia de onda de la luz, siendo necesario adoptar una onda de luz monocromática de referencia. Por convención, el índice de refracción al que se refiere esta orden es el índice medido relativo al aire estandar a partir de la línea amarilla del sodio (línea D de longitud de onda de 589 nm).
Se definen como condiciones de referencia del aire estandar (condiciones definidas por la ICUMSA (International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis) las siguientes:
Temperatura: 20 ºC;
Presión atmosférica: 101,325 kPa;
Humedad relativa: 50 %;
Fracción de CO2: 0,03 % vol;
Longitud de onda: 589 nm;
Índice de refracción del aire estándar: 1,000 271 91.
2.1.2 Porcentaje en masa de una solución de sacarosa.
El porcentaje en masa en sacarosa de una solución en agua destilada (Wb), tambien denominado como grado Brix, es el cociente de la masa de sacarosa quimicamente pura contenida en la solución y la masa total de esta. Se expresa en forma de porcentaje (% masa) por la siguiente fórmula:
donde:
m1 es la masa de sacarosa contenida en la solución, y
m2 es la masa de la solución,
las masas m1 y m2 se expresan en la misma unidad.
Por convenio, el porcentaje en azúcar de un mosto, expresado en %,es igual al porcentaje de una solución de sacarosa en agua destilada, teniendo el mismo índice de refracción en las condiciones de referencia.
En el apartado 4 de este anexo, se da la ecuación para calcular la relación entre el porcentaje en masa de una solución de sacarosa y el índice de refracción de una solución de sacarosa, en las condiciones de referencia.
2.2 Deriva del cero.
En las condiciones correpondientes a las de uso normal, la deriva del cero durante cuatro horas debe ser inferior a la mitad del escalón.
2.3 Errores máximos permitidos.
2.3.1 Errores máximos permitidos para refractómetros nuevos o reparados.
El error máximo permitido es igual a ± 1 escalón. El error máximo permitido se aplica a las indicaciones sin redondeo.
2.3.2 Errores máximos permitidos para refractómetros en servicio.
Para los refractómetros en servicio, que no hayan sido objeto de una reparación previa a la verificación, el valor absoluto del error máximo permitido se aumenta en la mitad del escalón.
2.4 Magnitudes de influencia.
2.4.1 Factores de influencia.
2.4.1.1 Condiciones de referencia y condiciones de funcionamiento.
|
Factor |
Condición de referencia |
Condición de funcionamiento |
|
Temperatura ambiente. |
20 ºC ± 2 ºC |
De 5 ºC a 40 ºC |
|
Tensión de alimentación eléctrica por la red (CA). |
Tensión nominal ± 2 % |
Tensión de alimentación + 10 % Tensión de alimentación –15 % |
|
Frecuencia de alimentación eléctrica por la red. |
Frecuencia nominal ± 0,4 % |
Frecuencia nominal ± 2 % |
Nota: El fabricante puede elegir un intervalo de temperatura mayor en las condiciones de funcionamiento.
2.4.1.2 Especificaciones.
Los resultados de los ensayos, convertidos a 20 ºC, deben respetar los errores máximos permitidos para cada factor de influencia estudiado separadamente.
Las correcciones a aplicar al porcentaje en masa de sacarosa en función de la temperatura se dan en el Anexo B de la Recomendación Internacional de la OIML R 124 (entre 5 ºC y 10 ºC, los valores se han extrapolado por cálculo).
2.4.1.3 Perturbaciones eléctricas.
Ninguna indicación debe presentar defecto significativo cuando se somete al refractómetro a los ensayos que figuran en la tabla siguiente:
|
Ensayo |
Norma armonizada |
Nivel de severidad |
|
Huecos de tensión e interrupciones breves. |
UNE-EN-61000-4-11. |
Reducción del 100% durante 10 ms. Reducción del 50 % durante 20 ms. |
|
Ráfagas eléctricas. |
UNE-EN-61000-4-4. |
Tensión de cresta de 1 kV. |
|
Descargas electrostáticas. |
UNE-EN-61000-4-2. |
8 kV descarga en el aire. 6 kV descarga por contacto. |
2.4.2 Choques mecánicos.
Los resultados convertidos a 20. ºC deben respetar los errores máximos permitidos antes y después de un ensayo correspondiente al nivel de severidad 2 del apartado B5 del Documento D11 de la Organización Internacional de Metrología Legal (OIML).
2.5 Requisitos técnicos.
2.5.1 Materiales.
Los refractómetros deben estar realizados en materiales que garanticen una solidez y una estabilidad suficiente para su uso.
En particular, las partes en contacto con el mosto de uva debe estar fabricada con materiales inalterables por éste.
2.5.2 Escalón.
De acuerdo con el mensurando utilizado para la expresión del resultado de medida, el escalón en modo de utilización normal es igual a:
2 x 10-4 para el índice de refracción o
0,1 % para el porcentaje en masa de una solución de sacarosa.
2.5.3 Dispositivo indicador.
2.5.3.1 Refractómetro Tipo I.
El dispositivo indicador debe contener una indicación numérica. En el dispositivo indicador las cifras deben tener una altura de 2,5 cm para los caracteres luminosos y 3 cm para el resto.
El redondeo se debe hacer al escalón más próximo. En las operaciones de control metrológico debe ser posible utilizar un escalón de control de al menos un cuarto del escalón del refractómetro. Esta posibilidad no puede ser accesible al usuario del instrumento.
2.5.3.2 Refractómetro Tipo II.
El dispositivo indicador debe responder a las mismas exigencias que para los refractómetros de Tipo I, salvo en lo concerniente a la altura de las cifras que debe ser de al menos de 0,5 cm.
2.5.4 Dispositivo de impresión.
Los refractómetros pueden estar provistos de un dispositivo que imprima el resultado bajo la forma de cifras alineadas.
La impresión debe ser replica del valor y de la unidad presentadas por el dispositivo indicador.
Se pueden imprimir más de un valor y de una unidad si éstas se presentan en el dispositivo indicador, a condición de que no existan ninguna ambigüedad sobre la lectura.
La impresión no debe ser posible antes de que finalice la medición.
2.5.5 Dispositivo de puesta a cero y de control de cero.
Los dispositivos de puesta a cero y de control de cero son obligatorios para todo tipo de refractómetros. Estos dispositivos deben ser simples y de efecto prácticamente continuo.
Una escala que se extiende de una parte y de otra del cero debe permitir la verificación de la puesta a cero. Esta escala debe tener una extensión de un escalón de una parte y de otra del cero y debe estar graduada en cuartos de escalón. La puesta a cero y el control del cero deben poder ser efectuado con una incertidumbre igual a un cuarto de escalón. Un sistema debe poner en evidencia toda desviación superior a un escalón.
Si el refractómetro posee un dispositivo de ajuste en un punto de escala que no se corresponde con el cero, el refractómetro debe impedir la medición en caso de disfuncionamiento (detección de un error superior a un escalón). El agua pura utilizada para el control del cero, puede ser sustituida por un producto en el que su índice de refracción sea conocido y estable.
Debe ser posible diferenciar entre las operaciones de control automático y las operaciones de medida.
2.5.6 Intervalo de medida.
Para la magnitud considerada, el intervalo de medida mínimo debe comprender el rango correspondiente a los valores de 10 % y 30 % en porcentaje en masa de una solución de sacarosa.
2.5.7 Dispositivo compensador de temperatura.
El refractómetro debe estar equipado con un dispositivo tal que la indicación del refractómetro corresponde a la indicación que habría sido obtenida a la temperatura de referencia de 20 ºC.
La escala de temperatura debe tener un intervalo de medida mínimo de 5 ºC a 40 ºC. Un dispositivo automático debe poner en evidencia si se sobrepasa el intervalo de temperatura previstas para el dispositivo compensador.
2.5.8 Dispositivo de muestreo.
Para los refractómetros de Tipo I, la muestra utilizada para la medida debe responder a las siguientes condiciones:
Fluido estático.
Cuando el mosto esta estacionario durante la medida, el receptáculo debe tener un contenido mínimo de 20 cl.
Fluido dinámico.
Cuando el mosto está en movimiento durante la medida, el resultado de medida debe ser representativo de una muestra de un volumen al menos igual a 30 cl.
2.5.9 Dispositivo de fiabilidad.
2.5.9.1 Dispositivo de limpieza.
Después de cada medición, las caras ópticas del refractómetro en contacto con el fluido medido y, si procede, los circuitos de paso del fluido deben ser limpiados eficazmente y sin deterioro del instrumento.
Para los refractómetros de Tipo I, la limpieza debe ser automática.
2.5.9.2 Indicación.
Cuando el fluido no está en contacto con las caras ópticas del refractómetro, el instrumento no debe dar un resultado, excepto cuando la muestra es dinámica, en cuyo caso no puede mostrarse más de un minuto después que el fluido haya finalizado su paso.
2.5.10 Inscripciones.
La denominación del mensurando debe figurar claramente sobre la cara delantera del instrumento y en la placa de características. Esta unidad de medida o su símbolo debe figurar junto al resultado de medida.
La placa de características debe llevar las siguientes indicaciones.
Identificación o razón social del fabricante;
Modelo;
número de serie;
magnitud medida;
rango de medida y
límite de temperatura de utilización;
El refractómetro debe llevar las marcas de conformidad de acuerdo con lo que se establece en el anexo I del Real Decreto 889/2006, de 21 de julio.
2.5.11 Dispositivo de precintado.
A excepción del dispositivo de puesta a cero, los dispositivos de ajuste susceptibles de influir en la medida deben estar precintados.
3. Patrones de trabajo para los ensayos de refractómetros.
Los laboratorios de las Administraciones públicas competentes o, en su caso, los organismos autorizados por éstas, que se propongan realizar actividades enmarcadas en el ámbito de aplicación de la presente orden, deberán utilizar:
3.1 Soluciones patrón de sacarosa elaboradas por pesada.
Para la elaboración de estas soluciones se utiliza una balanza de exactitud especial clase I de acuerdo con la Recomendación Internacional R 76 de la OIML para medir la masa de la sacarosa químicamente pura (pureza de al menos del 99,9 %) y la masa de la solución en el agua.
Una balanza de esta clase con un escalón de 1 mg permite obtener soluciones con porcentaje en masa de una solución de sacarosa con una incertidumbre de 0,02 % cuando la masa de la solución es superior a 10 g, cuando las medidas se efectúan en las condiciones de referencia y teniendo en cuenta el empuje del aire.
Estas soluciones son inestables en el tiempo ya que la sacarosa se hidroliza en glucosa y en fructosa. Su empleo no es apropiado para verificaciones de larga duración. Estas soluciones se deben preparar y utilizar en la misma jornada.
3.2 Soluciones patrón cuya concentración se determina mediante un refractómetro patrón.
Se emplean soluciones de glucosa estabilizadas con isotiocianato de alilo, 0,5 mL/L, y ácido tártrico, 3 g/L de solución. Estas soluciones pueden conservarse durante algunos años en recipientes estancos.
Para cada solución patrón, el porcentaje en masa de una solución se determina a partir del índice de refracción determinado por el refractómetro patrón, a 20. ºC. Este refractómetro patrón debe estar calibrado a 20. ºC con soluciones de sacarosa químicamente puras preparadas gravimétricamente. Hay que tener en cuenta el hecho que las correcciones en función de la temperatura de la sacarosa y de la glucosa no son iguales. Para esta última, la tabla I («Corrección que deberá efectuarse cuando el porcentaje en masa de sacarosa sea determinada a una temperatura diferente de 20. ºC«) del apartado 2, del anexo del Reglamento CEE 2676/90, debe ser corregida multiplicando por 1,3.
Las soluciones de glucosa deben tener un porcentaje en masa con una incertidumbre relativa menor de 0,06 %.
Durante el proceso de calibración, la temperatura debe estar comprendida entre 19 ºC y 21 ºC y las correcciones se deben aplicar con interpolación lineal de 0,1 ºC.
Se pueden tambien utilizar soluciones de sacarosa estabilizadas con 50 mg de nitruro de sodio por litro de solución o con otros estabilizantes que garanticen su conservación. Estas soluciones pueden ser conservadas a la temperatura ambiente durante varios meses.
4. Relación entre el índice de refracción y el porcentaje en masa de una solución de sacarosa
La relación entre el porcentaje en masa de una solución de sacarosa, wB, expresado en %(0 %< wB < 85 %) y el índice de refracción en el vacío de esta solución, nV, a una temperatura de 20 ºC y para una longitud de onda de 589 nm viene dada por la fórmula:
nV = A0 + A1 × WB + A2 × WB2 + A3 × WB3 + A4 × WB4 + A5 × WB5
donde:
A0= + 1,333 348 8
A1= + 1,428 372 × 10-3
A2= + 5,440 473 × 10-6
A3= + 1,306 219 × 10-8
A4= + 1,203 625 × 10-10
A5= –8,977 784 × 10-13
Para obtener la correspondencia entre el porcentaje en masa y el índice de refracción en el aire, calculado a partir del valor establecido por B. Edlen para el índice del aire en las condiciones de referencia na= 1,000 271 91, mediante la fórmula:
n = nv/na
