ANEXO II

ANEXO II

Preparación de las muestras y criterios que deben cumplir los métodos de análisis para el control oficial del contenido de ocratoxina A en determinados productos alimenticios

1. Precauciones: Las muestras deben prepararse y, sobre todo, homogeneizarse con el mayor cuidado, dado que la ocratoxina A se distribuye de manera heterogénea.

Para la preparación de la muestra de análisis, debe utilizarse la totalidad de la muestra recibida en el laboratorio.

2. Tratamiento de la muestra recibida en el laboratorio: Cada muestra de laboratorio se triturará finamente y se mezclará cuidadosamente según un método que garantice una homogeneización completa.

En el caso de que el contenido máximo sea aplicable a la materia seca, el contenido de materia seca se determinará sobre una parte de la muestra homogeneizada, utilizando un procedimiento que garantice una determinación precisa del contenido de materia seca.

3. Subdivisión de las muestras a efectos comerciales, de arbitraje y de control: Las muestras idénticas a efectos comerciales, de arbitraje o de control oficial para la realización de los análisis inicial, contradictorio y dirimente, según lo establecido en el Real Decreto 1945/1983, de 22 de junio, por el que se regulan las infracciones y sanciones en materia de defensa del consumidor y de la producción agroalimentaria, y demás disposiciones que resulten de aplicación en cada caso, deberán proceder de la muestra homogeneizada.

4. Método de análisis que debe utilizar el laboratorio y medidas de control del laboratorio:

a) Definiciones: A continuación se recogen algunas de las definiciones más comúnmente utilizadas que los laboratorios deberán aplicar:

Los parámetros de precisión más comúnmente citados son la repetibilidad y la reproducibilidad.

r	=	repetibilidad: valor por debajo del cual puede esperarse que se sitúe la diferencia absoluta entre los resultados de dos pruebas particulares, obtenidos en condiciones de repetibilidad (es decir, con la misma muestra, el mismo operario, el mismo instrumental, en el mismo laboratorio y en un breve intervalo de tiempo) dentro de los límites de una probabilidad específica (en principio, 95 por 100); de donde: r = 2,8 × sr.
sr	=	desviación típica calculada a partir de los resultados obtenidos en condiciones de repetibilidad.
RSDr	=	desviación típica relativa calculada a partir de los resultados obtenidos en condiciones de repetibilidad [(sr /χ– ) × 100], donde χ– representa la media de los resultados de todos los laboratorios y muestras.
R	=	reproducibilidad: valor por debajo del cual puede esperarse que se sitúe la diferencia absoluta entre los resultados de dos pruebas individuales, obtenidos en condiciones de reproducibilidad (es decir, con material idéntico tratado por operarios en distintos laboratorios, utilizando el método de ensayo normalizado) dentro de los límites de una probabilidad específica (en principio, 95 por 100); de donde: R = 2,8 × sR.
sR	=	desviación típica calculada a partir de los resultados obtenidos en condiciones de reproducibilidad.
RSDR	=	desviación típica relativa calculada a partir de los resultados obtenidos en condiciones de reproducibilidad [(sR/χ– ) × 100].

b) Requisitos generales: Los métodos de análisis utilizados para el control de los productos alimenticios deben cumplir las disposiciones del Real Decreto 1397/1995, de 4 de agosto, por el que se aprueban medidas adicionales sobre el control oficial de los productos alimenticios.

c) Requisitos específicos: En tanto no se prescriba a escala comunitaria ningún método específico para la determinación del contenido de ocratoxina A en los productos alimenticios, los laboratorios podrán aplicar cualquier método de su elección, a condición de ajustarse a los siguientes criterios:

Características del método respecto a la ocratoxina A

Contenido	Ocratoxina A
µg/kg	RSDr (%)	RSDR (%)	Recuperación
< 1	≤ 40	≤ 60	50 a 120
1-10	≤ 20	≤ 30	70 a 110

1.º No se indican los límites de detección de los métodos utilizados, puesto que se dan los valores de precisión para las concentraciones que presentan interés.

2.º Los valores de precisión se calculan a partir de la ecuación de Horwitz:

RSD_R = 2^(1-0,5logC)

donde:

a) RSD_R representa la desviación típica relativa calculada a partir de los resultados obtenidos en condiciones de reproducibilidad [(s_R/χ^– ) × 100].

b) C es la tasa de concentración (es decir, 1=100g/100g, 0,001=1000 mg/kg).

Se trata de una ecuación generalizada de precisión, que se ha revelado independiente del analito y de la matriz y únicamente dependiente de la concentración en la mayoría de los métodos corrientes de análisis.

d) Cálculo del factor de recuperación y expresión de los resultados:

El resultado analítico se expresará en forma corregida o sin corregir en función de la recuperación. Deberá indicarse la forma de expresión y el factor de recuperación.

El resultado analítico corregido en función de la recuperación se utilizará para la conformidad del lote según el apartado 5 del anexo I.

El resultado analítico se expresará como x ± U, siendo x el resultado analítico y U la incertidumbre expandida de la medida, utilizando un factor de cobertura de 2, que da un nivel de confianza de aproximadamente el 95 %.

e) Normas de calidad aplicables a los laboratorios: Los laboratorios deberán ajustarse a las disposiciones del Real Decreto 1397/1995, de 4 de agosto, por el que se aprueban medidas adicionales sobre el control oficial de los productos alimenticios.

Se modifican los apartados 2 y 4.d) por el apartado 1 y anexo II de la Orden de 16 de diciembre de 2004. BOE-A-2004-21693.